2-氟代聯苯
1 范圍
本標準規定了 2-氟代聯苯的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽、包裝、運輸、貯存。
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用成為本標準的條款。凡是注明日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版本均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。
GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6679 固體化工產品采樣通則
GB/T 9722-2006 化學試劑 氣相色譜法通則
3 分子式：C12H9F
相對分子質量：172.20(據 2007 年國際相對原子質量)
4 要求
2-氟代聯苯應符合表 1 要求
表 1 要求
項 目 指 標
外觀 白色結晶性粉末
純度（GC），% ≥99.0
水分，mg/Kg ≤200
硫酸根，mg/Kg ≤20
氯離子，mg/Kg ≤10
酸值（H計），mg/Kg ≤20
5 試驗方法
5.1 外觀
在自然光下，用目視法判定外觀。
5.2 2-氟代聯苯純度的測定（氣相檢測）
5.2.1 原理
樣品及其被測組分被汽化后，隨載氣同時進入色譜柱，利用被測定的各組分在氣液兩相間的吸附或溶解、脫附或解析等物化性質的差異，在柱內形成組分遷移速率的差別而進行分離。分離后的各組分先后流出色譜柱，進入檢測器，由色譜工作站記錄色譜圖及相應數據，面積歸一法計算純度。
5.2.2氣相條件（見表 2）
表 2 氣相條件
5.2.3 樣品制備
1.0g 樣品溶于 9.0g 高純 DMC 中，進樣量 0.2μl。
5.2.4 結果計算
刪除溶劑蜂后，面積歸一化含量，即為產品純度。
5.3 水分（卡爾·費休庫侖電量法）
5.3.1 方法提要
實驗室樣品中的水在有機堿和甲醇的存在下與電解液中的碘定量反應，反應為：
I2+SO2+H2O→2HI+SO3
2I--2e→I2
參加反應的碘的分子數等于水的分子數，而電解生成的碘與所消耗的電量成正
檢測器 FID
色譜柱型號 HP-5
色譜柱柱長、直徑 30m×0.32mm
色譜柱液膜厚度 0.25μm
柱箱溫度 50℃，5min，15℃/ min，250℃，20min
汽化室溫度 250℃
檢測室溫度 260℃
比。依據法拉第定律，在儀器上直接讀出被測試樣的水含量。
5.3.2 儀器
5.3.2.1 庫侖電量水分測定儀：檢測靈敏度 1μg H2O，或其它能滿足分析要求的微量水分測定儀；
5.3.2.2 天平：分度值為 0.0001g；
5.3.2.3 與庫侖電量水分測定儀配套使用的稱樣瓶；
5.3.2.4 試劑：與庫侖電量水分測定儀配套使用的電解液（市售試劑）。
5.3.2.5 分析步驟：
向庫侖電量水分測定儀電解池加入電解液，調節庫侖電量水分測定儀，使滴定池內達到平衡狀態。用專用稱樣瓶稱取約 0.7g 實驗室樣品，精確至 0.0001g，加入到庫侖電量水分測定儀中，立即進行電量滴定，滴定結束后，在庫侖電量水分測定儀上直接讀出樣品中水的質量，根據試料的質量，計算實驗室樣品中水的質量分數，計算公式如下：
水分儀讀數,ug
w=----------------------- (mg/kg)
稱樣質量,g
取平行測定結果的 算術平均值為測定結果，兩次測定結果的絕對差值不大于兩次平行測定結果平均值的 10mg/kg。
5.4 2-氟代聯苯硫酸根的測定
5.4.1 原理概要
依據 2015 版藥典規定氯化鋇與產品中的硫酸根形成難溶于水的硫酸鋇沉淀。
5.4.2 測定方法
5.4.2.1 稱取樣品 21.0g 于 250ml 磨口瓶中，加入 138ml 二氯甲烷，振搖使樣品全部溶解，加入 20ml 水，用力振搖 1 分，靜置 30 分后，用塑料注射器小心抽取約 15ml上層液體（記為 A 液），備用，注意不要抽到下層液體。
5.4.2.2 測定：取 2 支潔凈的 50ml 比色管，分別標記為樣品管和標準管，分別取 A液和硫酸根標準液于樣品管和標準管中，分別加入 0.5ml 鹽酸 10ml 水，搖勻，再分別加入 3ml25%氯化鋇，搖勻，兩管同置黑色背景下比濁，樣品管溶液不得比標準管溶液渾濁。
5.5 2-氟代聯苯氯離子的測定
5.5.1 原理概要
依據 2015 版藥典規定硝酸銀與產品中的氯離子形成難溶于水的氯化銀沉淀。
5.5.2 測定方法
5.5.2.1 樣品的處理：稱取樣品 21.0g 于 250ml 磨口瓶中，加入 138ml 二氯甲烷，振搖使樣品全部溶解，加入 20ml 水，用力振搖 1 分，靜置 30 分后，用塑料注射器小心抽取約 15ml 上層液體（記為 A 液），備用，注意不要抽到下層液體。
5.5.2.2 測定：取 2 支潔凈的 50ml 比色管，分別標記為樣品管和標準管，分別取 A液和氯離子標準液于樣品管和標準管中，分別加入 0.5ml 硝酸、20ml 水，搖勻，再分別加入硝酸銀溶液 1ml，搖勻，兩管同置黑色背景下比濁，樣品管溶液不得比標準管溶液渾濁。
5.6 2-氟代聯苯酸值的測定
5.6.1 瑞士萬通 848 自動電位滴定儀
5.6.1.1 1g 樣品中含游離脂肪酸所需要的氫氧化鉀毫克數。
6 檢驗規則
6.1 本標準所有指標為出廠檢驗項目，應逐批檢驗。
6.2 生產企業用相同材料，基本相同的生產條件，同一反應釜生產的 2-氟代聯苯
為一批。每批產品不超過 10 噸。
6.3 按 GB/T 6678 的規定確定采樣單元數。采樣時，用采樣器分別從包裝的上、中、下三部分各取等量樣品，并迅速裝入干燥潔凈的樣品瓶內混勻。共取出不少于100g 的樣品，將所取樣品混勻后，立即分裝于兩個清潔干燥的樣品包裝中。密封樣品包裝，粘貼標簽，注明：生產廠名、產品名稱、批號、采樣日期和采樣者姓名。一份用于檢驗，另一份留樣備查。生產廠在包裝封口前采樣。
6.4 2-氟代聯苯應有生產廠的質量監督檢驗部門按照本標準的規定進行檢驗。生產廠應保證每批出廠的產品都符合本標準的要求。
6.5 檢驗結果如有一項指標不符合本標準要求時，應重新自兩倍量的包裝中采樣進行復驗，復驗結果即使只有一項指標不符合本標準的要求時，則整批產品為不合格。
7 標志、標簽
7.1 2-氟代聯苯包裝上應有牢固、清晰的標志，內容包括：生產廠名、廠址、產品名稱、凈含量、批號、生產日期或有效期、本標準編號。
7.2 每批出廠的產品都應附有質量證明書，內容包括生產廠名、廠址、產品名稱、凈含量、批號生產日期或有效期、產品質量符合本標準的證明和本標準編號。
8 包裝、運輸和貯存
8.1 2-氟代聯苯內包裝采用 3kg/5kg 高密度聚乙烯瓶裝，瓶蓋擰緊，外包裝采用真空鋁箔袋包裝。外包裝的材質、形狀和每桶的凈含量可根據運輸、貯存應用的要求或用戶的要求進行協商。
8.2 2-氟代聯苯在運輸過程中應有遮蓋物，包裝桶不得倒置、碰撞，要保持包裝的密封性，防止受潮、雨淋，避免陽光直接照射。遠離明火、酸類和氧化劑類物質。
8.3 2-氟代聯苯在符合標準包裝、運輸、貯存條件下，自生產之日起保質期為 12個月。