5-氯水楊酸檢測方法
1取樣
按照國標GB6678-86《化工產品采樣總則》以及GB6679-86《固體化工產品采樣通則》進行取樣。
2檢測方法
2.1含量 通常按照初熔點對照法測定含量，具體見下表：
初熔點-含量對照表
初熔點-含量對照表
|
初熔點 |
含量 |
|
≥170.0℃ |
98% |
|
≥173.2℃ |
99% |
|
≥174.0℃ |
99.5% |
2.2高效液相色譜(HPLC)法測定含量。
2.3驗證檢測 以經過HPLC法則定含量的樣品為標準樣，將標準樣和檢測樣按同樣條件制成溶液，放在60F-254薄層板上用薄層層析法測定。
2.4初熔點測定 按國標GB617-88《熔點范圍測定通用方法》進行測定。
2.5乙醇中溶解試驗：稱取1克樣品(準確至0.01克)，溶于10毫升95%乙醇中，溶液澄清透明為合格
2.6灼燒殘渣測定 稱取10克樣品(準確至0.0002克)，置于電爐上加熱碳化，再放在馬弗爐中以750至800℃高溫灼燒至恒重，然后測定殘渣質量。
2.7水分測定 用卡爾，費休法測定。
2.8外觀測定 目視觀察確定。其中色澤用自制標準樣對照確定。
附HPLC 法檢測條件
1 流動相 甲醇:0.01M磷酸二氫鉀溶液＝48：52
2 PH=2.5(用磷酸調整)
3 波長224nm
4 流速1.0ml/min
《5－氯水楊酸質量標準及檢測方法》
1質量標準
產品的技術指標應符合表1的規定
表1
|
項目 |
指標 |
|
外觀 |
白色結晶粉末 |
|
含量（%） ≥ |
99.0 |
|
氯化物（%） ≤ |
0.25 |
|
干燥失重（%） ≤ |
0.50 |
|
硫酸鹽（%） ≤ |
0.10 |
|
熔點（%） |
173~176 |
|
雜質（%） ≤ |
0.30 |
2檢測方法
2.1外觀
取樣品在正常日光下用目測的方法進行。
2.2氯化物的測定
按GB 9729－1988的規定執行。
2.3 干燥失重的測定
按GB/T 6283－1986的規定執行。
2.4 硫酸鹽的測定
按GB/T 12737－1991的規定執行。
2.5 熔點的測定
按GB/T 617－1988的規定執行。
2.6 含量和雜質的測定（HPLC）
2.6.1 原理 用流動相配好一定濃度的產品溶液通過高效液相色譜柱使不同的物質分離，并通過紫外吸收檢測器檢出產品和其他雜質，用面積歸一法得出該物質的含量分析結果。
2.6.2 色譜條件
―――試劑 甲醇 分析純 蒸餾水
―――儀器 Agllent1100液相色譜儀
―――柱 VP-ODSC18（4.6×250mm，不銹鋼柱，顆粒5μm大小）
―――流動相 700ml甲醇＋300ml水＋1ml磷酸＋1g磷酸二氫鉀；
―――檢測器 236mm
―――柱溫 空溫
―――流速 1.0ml/min；
―――進樣量 5μL
2.6.3 樣品溶液制備
準確稱取25mg的樣品，溶解于50ml容量瓶中；
2.6.4 流動相配制
用水與甲醇、磷酸、磷酸二氫鉀按比例、混合均勻。如果有必要，可適當調整。使用前要脫氣。
2.6.5 測定步驟
2.6.5.1樣品測定
高效液相：歸一化法
2.6.5.2含量計算
產品含量按以下公式（1）計算：
主峰含量＝（Ai/At）×100%..........................................（1）
式中：Ai為樣品主峰的峰面積；
At為樣品峰的總面積。
3.6.5.3 雜質含量計算
單個主雜質含量按式（2）計算：
單個主雜質含量＝（Ai/At）×100%................................（2）
式中：Ai為相關雜質的峰面積；
At為樣品峰的總面積。
2.6.5.4 兩次測定結果的平行誤差不超過0.1%。
3檢驗規則
3.1采樣
3.1.1采樣工具
按照GB/T 6679－2003標準中的附錄執行。
3.1.2采樣標準
按照GB/T 6678－2002中的6.4均勻物料采樣方法規定執行。
3.1.3 采樣單元
按照GB/T 6678－2002中的6.6規定執行
3.2 產品批次
一個流程所產出的產品為一個批次。