3,5-二氯水楊酸技術標準

1.范圍
本標準規定了 3,5-二氯水楊酸的術語和定義、產品技術要求、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于采用以水楊酸和氯氣合成的 3,5-二氯水楊酸產品。
分子式：C7H4Cl2O3 CAS: 320-72-9
相對分子量: 207.01 (按 2001 年國際相對分子質量)

2.規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T 8170-2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 6679-2003 固體化工產品采樣通則
GB/T 617-2006 化學試劑 熔點范圍測定通用方法
GB/T 16631-2008 高效液相色譜法通則.
GB/T 6284-2006 化工產品中水分測定的通用方法 干燥減量法
GB/T190-2009 危險貨物包裝標志

3.術語和定義
3,5-二氯水楊酸：是指采用水楊酸和氯氣合成的 3,5-二氯水楊酸產品，本標準規定 3,5-二氯水楊酸為標準名稱。

4.技術要求
項目 質量指標
外觀 白色結晶性粉末
熔點 220-224℃
純度（HPLC，%） ≥99.0
含量（化學滴定，%，以干品計） ≥99.0
干燥失重（%） ≤0.5

5.試驗方法
5.1. 外觀
自然光下觀察本品為白色結晶性粉末。
5.2. 熔點
按GB/T 617-2006規定進行測定。
5.3、純度（HPLC，%）
5.3.1、色譜條件
儀器：高效液相色譜儀
檢測器：紫外可見光檢測器
色譜柱：C18柱，4.6*250mm，5um
波長：220nm
模式：低壓梯度
流動相：甲醇：磷酸鹽緩沖液（pH=2.0）=75:25
進樣量：10ul
柱溫：30℃
5.3.2、檢測步驟
稱樣品0.0020g于10mL容量瓶中，用流動相稀釋溶解，定容，搖勻，用針頭過濾器過濾,。10ul流動相進樣運行記錄色譜圖，作為空白。量取本品10ul樣品溶液進樣，記錄色譜圖。樣品色譜圖中扣除空白峰后，用面積歸一化法計算二氯水楊酸含量。
5.4、含量
精密稱取本品約0.4g于100ml錐形瓶中，加中性乙醇(對酚酞指示液顯中性)30ml使溶解，加水30ml，用0.1mol/L氫氧化鈉滴定液滴定上述溶液，用玻璃電極為指示電極，甘汞電極為參比電極，電位法指示終點。按下式計算本品含量：
                 V×C×M
X（%）=--------------------×100
                 m×1000
式中
X（%）為二氯水楊酸含量（%，g/g）
V為滴定液消耗體積（ml）
C為滴定液濃度（mol/L）
M為二氯水楊酸摩爾質量（207.01 g / mol）
5.5、干燥失重
取 1.0g 樣品，精密稱定于干燥的稱量瓶中，置真空干燥箱，在抽真空條件下 80℃烘 2h。按下式計算本品干燥失重：
                m2-m1
X（%）=--------------- ×100
                m1-m0      
式中：
X（%）為干燥失重（%，g/g）
m2 為干燥前的樣品和瓶重量（g）
m1 為干燥前的樣品和瓶重量（g）
m0 為空瓶重量（g）
6.檢驗規則
6.1 本標準中3,5-二氯水楊酸質量指標判定，采用GB/T 8170-2008中“修約值比較法”。
6.2 本標準中規定的檢驗項目全部為出廠檢驗項目。
6.3 按照GB/T 6680-2003的有關規定抽樣，每批抽樣量不得小于200g。
6.4 檢驗結果中有一項指標不符合本標準要求的，應加倍在包裝單元內抽取有代表性的樣品復檢，復檢結果即使有一項指標不符合本標準要求的，則整批產品為不合格。
6.5 當供需雙方對產品質量發生異議時，應由有資質的檢驗機構仲裁檢驗。

7.標志、包裝、運輸、貯存
7.1 標志
出廠的 3,5-二氯水楊酸產品包裝袋應有牢固清晰的標志，內容包括：生產企業名稱、地址、產品名稱、型號規格、凈重、商標、批號或生產日期、產品執行標準以及符合 GB/T190-2009、GB/T191-2008有關規定。
7.2 包裝
3,5-二氯水楊酸采用 2 層包裝，內層為塑料薄膜袋，外層為編織袋。規格可根據客戶要求進行，一般為 25kg/袋。
7.3 運輸
按照 GB/T12463-2009 有關規定執行。
7.4 貯存
3,5-二氯水楊酸應儲存于防潮、陰涼、干燥庫內。