芐異氰酸酯
中文名稱:芐異氰酸酯
英文名稱:Benzyl isocyanate
CAS 號: 3173-56-6
分子式: C8H7NO
分子量: 133.1473
外觀與性狀: 無色或淡黃色清亮液體, 有強刺激性。
溶解性:15℃時水中溶解度:1%;20℃時 6.7%。
相對密度: 1.08g/cm3
沸點:42.1℃
閃點:<-18℃(閉杯)
自燃點:554℃
蒸汽壓:6750mmHg at 25°C
1 范圍
本標準規定了芐異氰酸酯原料的要求、試驗方法。
本標準適用于由芐異氰酸酯及其生產中產生的雜質組成的卞.異氰酸酯原料。
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可適用這些文件的最新版本。凡不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB/T 6680 液體化工產品采樣通則
GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用的制劑及制品的制備
GB/T 601 化學試劑 滴定分析(容量分析)中所用標準溶液的制備
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法(neq ISO 3696:1987)
GB/T 1600 農藥水分測定方法
GB/T 1604 商品農藥驗收規則
GB/T 1605 商品農藥采樣方法
3 試驗方法
本標準所用試劑和水,在沒有注明其他要求時,均使用分析純試劑和符合 GB/T 6682 的三級水.儀器為一般實驗儀器.
3.1 鑒別試驗
外觀: 無色或淡黃色清亮液體, 有強刺激性。
3.2 芐異氰酸酯應符合表 1 要求。
表 1 芐異氰酸酯控制項目指標
項目 指標
外觀:無色或淡黃色清亮液體 無色或淡黃色清亮液體
芐異氰酸酯,% ≥ 98.0
水分,% ≤ 0.35
3.3 抽樣
按照 GB/T 6680 中“商品液體采樣”方法進行,用隨機法確定抽樣的包裝件數;最終確定抽樣量不少于 200ml。
3.4 主含量的測定
3.4.1 方法提要
在試樣中加入過量的正丁胺,使正丁胺與芐.異氰酸酯反應,過量的正丁胺用鹽酸標準溶液回滴,用甲基紅做指示劑指示終點,為了排除樣品中游離酸對測定的影響,又用萃取法將游離酸與卞.異氰酸酯分離,游離酸則用氫氧化鈉標準溶液滴定。
3.4.2 試劑和溶液
(1)2%正丁胺-二氧六環溶液:稱取 5g 正丁胺(分析純)溶于 250ml 二氧六環中,搖勻待用。
(2)0.1mol/L 鹽酸標準溶液。(用烘干后的基準無水碳酸鈉進行標定)
(3)0.1mol/L 氫氧化鈉標準溶液。
(4)二甲苯(分析純)
(5)甲基紅指示劑:0.1%乙醇溶液。
(6)酚酞指示劑:1.0%乙醇溶液。
3.4.3 測定
(1)總酯的測定
準確稱去 0.2 克(精確至 0.0001 克)樣品于放有 20 毫升 2%正丁胺-二氧六環溶液 125毫升的碘量瓶中,蓋上瓶塞搖勻后室溫下靜止 45 分鐘,然后打開瓶塞用蒸餾水沖洗瓶塞,加兩滴 0.1%甲基紅指示劑,以 0.1mol/L 鹽酸標準溶液滴定至溶液由淡藍色變為橙黃色為終點,記下所消耗的 0.1mol/L 鹽酸標準溶液的毫升數 V1. 同時以 20 毫升 2%正丁胺-二氧六環溶液做一空白測定,記下所消耗的 0.1mol/l 鹽酸標準溶液的毫升數 V0.
(2)游離酸的測定
用減量法準確稱取 5 克(精確至 0.0001 克)樣品于預置有 50ml 二甲苯(分析純)的125 毫升梨型分液漏斗,加入 20 毫升蒸餾水充分震蕩萃取 5min 后靜止分層,將下層水分液至 250ml 三角燒瓶中,再加入 20ml 蒸餾水于分液漏斗中進行萃取,重復進行三次,在分層所得的 60ml 水相溶液加入 2 滴 1%乙醇酚酞指示劑,以 0.1mol/L 氫氧化鈉標準溶液滴定至溶液呈淡紅色為終點。記下所消耗的 0.1mol/l 氫氧化鈉標準溶液的毫升數 V2. 3.4.4 結果計算與表示
C2×V2×0.0365
游離酸%=————————————— ×100
m2
C1×(V1-v0)×0.13315 133.15
芐異氰酸酯%=——————————————————×100 - 游離酸%* ———
m1 36.5
式中:C1——鹽酸標準溶液的濃度,mol/L;
C2——氫氧化鈉標準溶液的濃度,mol/L;
V0 ——空白滴定消耗鹽酸標準溶液的體積,ml ;
V1 ——樣品滴定消耗鹽酸標準溶液的體積,ml ;
V2——測定游離酸時消耗氫氧化鈉標準溶液的體積,ml ;
m1——測定總酯稱樣量,g;
m2——測定游離酸稱樣量,g;
0.0365 ——鹽酸的毫摩爾質量。
0.13315——芐異氰酸酯的毫摩爾質量。
133.15 ————為游離酸(鹽酸)換算為芐.異氰酸酯的系數36.5
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果之差不大于 1.0%.
4 水分測定
按 GB/T1600“卡爾·費休法”進行
5 檢驗規則
5.1 組批
以同一批原料在反應釜連續生產結束后入庫為一批。
5.2 抽樣
按 GB/T 1604 和 GB/T 1605 的規定進行。
5.3 檢驗分類
5.3.1 出廠檢驗
產品出廠由企業的質量檢驗部門檢驗合格并附有一定格式的質量證明書后方可出廠。出廠檢驗項目為本標準規定的全部項目。
5.3.2 型式檢驗
型式檢驗每半年進行一次,檢驗項目為本標準規定的全部項目。有下列情況之一時,應進行型式檢驗。
a) 停廠 6 個月,恢復生產時;
b) 原料變化或改變主要生產工藝,可能影響產品質量時;
c) 國家質量監督檢驗機構提出進行型式檢驗時;
d) 出廠檢驗結果與上次型式檢驗有較大差異時;
5.4 判定規則
5.4.1 出廠檢驗判定
產品經檢驗,出廠檢驗項目的指標全部符合標準要求,判該批產品為合格品,若有一項指標不符合標準要求時,應在同批產品中加倍取樣進行復檢,復檢結果符合標準要求,則判定該批產品為合格品;若仍有一項指標不合格,則判該批產品為不合格品。不合格的產品作為原料重新加工。
5.4.1 型式檢驗判定
型式判定的全部指標符合標準要求,則判定該批產品為合格品;若有一項不符合本標準要求,則判定該批產品為不合格品.
6 標志、標簽、包裝、運輸和貯存
6.1 芐異氰酸酯的標志、包裝、應符合 GB 3796 并應有生產許可證號和商標.
6.2 芐異氰酸酯的包裝采用鐵制襯塑桶,每桶凈重不超過 200kg.
6.3 根據用戶要求或訂貨協議,可以采用其他形式的包裝,但要符合 GB 3796 的有關規定.
6.4 芐異氰酸酯包裝件應貯存在通風、干燥的庫房中.
6.5 貯運時,嚴防潮濕和日曬,不得與食物、種子、飼料混放,避免與皮膚眼睛接觸,防止由口鼻吸入.
6.6 安全:在使用說明書或包裝容器下,除有相應的毒性標志外,還應有毒性說明,使用注意事項等.
6.7 驗收期:在規定的貯運條件下,芐異氰酸酯的驗收期從生產日期算起至少為兩年.
7 安全、環保
7.1 安全
密閉操作,全面通風。操作人員必須經過專門培訓,嚴格遵守操作規程。操作時,佩戴自吸過濾式防毒面具(半面罩),戴化學安全防護眼鏡,穿防靜電工作服,戴橡膠耐油手套,使用 防爆型的設備工具。工作現場嚴禁吸煙、進食和飲水,遠離火種、熱源。工作完畢,沐浴更衣。皮膚接觸時,立即脫去污染的衣服,用大量流動清水或生理鹽水沖洗(20-30min);眼睛接觸時,立即提起眼臉,用大量流動水或生理鹽水沖洗(10-15min);吸入時,迅速脫離現場至空氣新鮮處,呼吸困難時給予輸氧,嚴重者應采取緊急救治措施。如呼吸停止,立即進行人工呼吸。就醫. ,
7.2 環保
產品泄漏時,迅速撤離泄漏污染區人員至安全區,并進行隔離,嚴格限制出入,切斷火源。應急處理人員佩戴自吸正壓式呼吸器,穿防靜電工作服。不要直接接觸泄漏物。盡可能切斷泄漏源,防止流入下水道、防洪溝等限制性空間。小量泄漏:用活性炭或其它惰性材料吸收。也可以用不然性分散劑制成的乳液刷洗,洗液稀釋后放入廢水系統。大量泄漏:構筑圍堤或挖坑收容;用泡沫覆蓋,降低蒸汽災害。用防爆泵轉移至槽車或專用收集器內,回收或運至廢物處理場所處置.