酒石酸鈣
1 范圍
本標準規定了酒石酸鈣的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于我企業生產的化學合成回收的酒石酸鈣。
分子式:C4H4CaO6
相對分子質量:188.15
2 規范性引用文件
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GB/T 602 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 8947 復合塑料編織袋
GB/T 9735 化學試劑 重金屬測定通用方法
GB/T 9741 化學試劑 灼燒殘渣測定通用方法
3 要求
質量指標應符合表1 的要求。
質量標準
項目 指標
外觀 黃色或類白色粉末
折干 ≥85.0%
含量 ≥35.0%
4 試驗方法
4.1 外觀:目測法。
4.2 折干
4.2.1 檢測過程
先將烘至恒重的稱量瓶稱量(精確至0.0002g),將濕品約10g 放入稱量瓶中,稱量后放入60℃的烘箱內,烘90 分鐘后,冷卻后準確稱重,計算樣品折干。平行檢測兩份。
4.2.2 計算
m2-m
X=----------------×100%
m1-m
式中:
X——樣品的折干,%;
m——稱量瓶的質量,%;
m1——干燥前樣品與稱量瓶的質量,g;
m2——干燥后樣品與稱量瓶的質量,g。
4.3 HPLC(外標)含量的檢測:
4.3.1 色譜條件:
色譜柱:Venusil XBP C18,4.6×150mm,5μm(或同等類型色譜柱);
流動相: pH2.0 水溶液:甲醇=98:2;
運行時間:15min;
進樣體積:5μL;
柱溫:25℃;
波長:210nm;
流速:1mL/min。
4.3.2 標準品的制備
準確稱取0.1g 酒石酸標準品于50mL 錐形瓶中,加1ml(1+1)鹽酸溶解,加水至50g,搖勻。
4.3.3 樣品的制備
準確稱取0.2g 酒石酸鈣樣品(精確至0.0001g)于50mL 錐形瓶中,加入1ml(1+1)鹽酸溶解,加水至50g,搖勻,過濾。
4.3.4 色譜測定
將樣品溶液注入液相色譜儀進行測定,記錄峰面積,根據做的酒石酸標準品的標準曲線計算出其含量。
A樣*C標*P
酒石酸含量,%= -------------- × 100%
A標*C樣
式中:
A樣-----------------樣品中酒石酸峰面積;
A標-----------------標準品中酒石酸峰面積;
C樣-----------------樣品溶液的濃度,單位g/g;
C標----------------酒石酸標準溶液的濃度,單位g/g;
P -----------------酒石酸標準品的純度。
5 檢驗規則
5.1 組批與抽樣
每一次投料所得的產品為一批。用取樣器按N +1(N 指總的包數)從每批中取樣,小批取樣不得少于三包,每包不少于70g,將所取樣品混合均勻,取不少于70 g 的樣品分別裝入兩個清潔可封口的塑料袋中,并貼上標簽,注明:生產部門(車間)、產品名稱、批號和取樣日期,一份留樣,一份送檢驗部門進行檢驗。
5.2 出廠檢驗
本產品應由質量檢驗部門進行檢驗,應保證所有出廠的產品都符合本標準的要求,每批出廠的產品都應有質量證明書。
5.3 型式檢驗
型式檢驗項目為本標準中要求的全部項目。
每年至少進行一次型式檢驗,有下列情況之一者,亦須進行型式檢驗。
a) 產品批量生產前;
b) 當工藝有較大變動可能影響產品質量時;
c) 停產六個月以上重新恢復生產時;
d) 本次出廠檢驗結果與上次定期檢驗結果有較大差異時;
e) 國家質量監督檢驗機構提出進行定期檢驗要求時。
5.4 判定規則
5.4.1 檢驗結果全部符合本標準要求時,判定該組產品合格。若檢驗結果中有一項指標不符合本標準要求時,應重新自兩倍量的包裝箱中取樣復檢,重新檢驗的結果中;即使只有一項指標不符合本標準要求時則整批產品為不合格品。
5.4.2 用戶有權按照本標準的各項規定,檢驗所收到的產品的質量是否符合本標準的要求。
5.5 仲裁
當供需雙方對產品質量發生爭議時,可由雙方協商解決或由選定的仲裁機構按本標準規定的檢驗方法進行仲裁檢驗。
6 標志、包裝、貯存和運輸
6.1 標志
包裝容器上應有牢固的標志,標明生產廠名稱、廠址、產品名稱、生產批號、凈重,外包裝應標明防潮、防曬、防熱等運輸標志。
6.2 包裝
用符合GB/T 8947 規定的編織袋,內襯聚乙烯塑料袋包裝,50kg/袋。每批包裝好的產品,應附有質量證明書,內容包括:生產廠名稱、產品名稱、生產批號、出廠日期、凈重等。
6.3 貯存和運輸
本產品應貯存在通風,干燥處,密閉并遠離火源的庫房中。運輸應符合有關貨物運輸規定,運輸時嚴防雨淋、日曬、防止強烈振動、倒置。在規定的貯運條件,保質期為二年。