抗氧劑168
1 范圍
本標準規定了抗氧劑 168 的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽、使用說明、包裝、運輸及貯存。
本標準適用于以 2.4-二特丁基苯酚與三氯化磷為原料，經催化合成的抗氧化劑 168，即三（2.4-二叔丁基苯基）亞磷酸酯。它主要用作聚氯乙烯、聚丙烯、ABS 樹脂等抗熱、抗氧的穩定劑。
化學名稱：三（2.4-二叔丁基苯基）亞磷酸酯
化學分子式：C42H63O3P
化學結構式:
分子量:646.92
2 規范性引用文件
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GB/T 617-2006 化學試劑 熔點范圍測定通用方法
GB/T 6679-2003 固體化工產品采樣通則
GB/T 9721-2006 化學試劑 分子吸收分光光度法通則（紫外和可見光部分）
GB/T 9969-2008 工業產品使用說明書 總則
GB/T 11409-2008 橡膠防老劑、硫化促進劑實驗方法
3 要求
抗氧劑 HG-168 的技術要求應符合表 1 的規定：
序號 項目 指標
1 外 觀 白色粉末或顆粒
2 熔 點，℃ 183.0~187.0
3 加熱減量，% ≤0.30
4 甲苯中的溶解度 澄清透明
5 透光率，% 425nm ≥98.0
500nm ≥99.0
6 酸值，mgKOH/g ≤0.30
7 土含量，% ≥99.0
8 2，4-二叔丁基苯酚含量，% ≤0.20
9 抗水解性能 合格
4 試驗方法
4.1 外觀
稱取 50±5g 試料，放在 30cm×30cm（大約）的白色濾紙上，然后輕輕攤成 20cm×20cm（大約）的面積，在自然光下目測顏色、形狀。
4.2 熔點
按 GB/T 617 的規定進行測定。
4.3 加熱減量
按 GB/T 11409 的規定進行測定，稱取試樣 3.0~3.5g（精確至 0.0002g），干燥溫度 105±2℃，干燥時間 2h
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，計算結果表示到小數點后兩位。兩次平行測定結果的差值不得大于 0.02%。
4.4 甲苯中的溶解度
4.4.1 試劑
甲苯[108-88-3]：經 0.45μm 濾膜真空過濾。
4.4.2 儀器設備
25ml 比色管及管架。
4.4.3 測試步驟
在室溫下（20~25℃）準確稱取抗氧劑 HG-168 試樣 2.5g（精確至 0.1g），置于 25ml 帶塞比色管中，再準確吸入 25.0ml 甲苯加至該具塞比色皿中，溶劑后，觀察其是否清澈。
4.5 透光率
4.5.1 儀器設備
分光光度計，應符合 GB/T 9721 中的規定
4.5.2 分析步驟
將溶解性實驗后的溶液倒入 10mm 比色皿中，置于分光光度計之內，以甲苯（4.4.1）作參比，分別于 425nm 和 500nm 波長下測定透光率，結果保留到小數點后一位。
4.6 酸值
4.6.1 試劑
4.6.1.1 甲苯[108-88-3]。
4.6.1.2 氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液：C(KOH)=0.02mol/L。
4.6.1.3 酚酞指示液：10g/L
4.6.2 儀器
4.6.2.1 三角燒瓶：250ml。
4.6.2.2 滴定管：容量 10mL，精度為 0.05mL。
4.6.2.3 量筒：50mL。
4.6.2.4 分析天平：感量為 0.01g。
4.6.3 分析步驟
用量筒量取約 50mL 甲苯于三角燒瓶中，加入 5 滴酚酞指示液，用氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液滴至粉紅色，加入約 5g 試料（精確至 0.05g）溶解，用氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液滴定至粉紅色，記錄第二次滴定消耗的體積數 V。
4.6.4 結果計算
酸值以氫化鉀（KOH）的質量分數 X1計，數值以毫克每毫克（mg/g）表示，按式（1）計算：
V×C×M
X=---------------------................（1）
m
式中：
V....滴定中消耗的氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升（mL）；
C....氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升（mol/L）;
m....試料的質量的數值，單位為克（g）;
M....氫氧化鉀的摩爾質量的數值,單位為克每摩爾（g/mol）（M=56.106）
4.6.5 允許差
取兩次平行測定結果的算術平均值，計算結果表示到小數點后兩位。兩次平行測定結果的差值不大
于 0.01mgKOH/g。
4.7 主含量及二叔丁基苯酚含量的測定
4.7.1 試劑
4.7.1.1 乙酸乙酯：色譜純。
4.7.1.2 甲醇：色譜純。
注：以下兩試劑均需真空過濾，濾膜孔徑為 0.45μm。
4.7.2 儀器
4.7.2.1 高效液相色譜儀：具有柱溫控制箱及可調波長 UV 檢測儀。
4.7.2.2 記錄系統：積分儀或色譜數據處理機。
4.7.2.3 微量注射器：50μL 自動進樣器。
4.7.2.4 流動相過濾裝置。
4.7.2.5 分析天平：感量為 0.0001g。
4.7.2.6 容量瓶：50mL。
4.7.2.7 移液管：25mL。
4.7.2.8 超聲波清洗器。
4.7.3 色譜操作條件
色譜操作條件見表 2 規定：
表 2 色譜操作條件
色譜柱，μm C18、5
柱規格，mm Φ4.60×150
柱材質 不銹鋼
樣溫，℃ 40
流速，mL/min 1.2
流動相 甲醇
檢測波長，nm 275
進樣量，μL 10
分析時間，min 16
4.7.4 分析步驟（校正面積歸一法）
4.7.4.1 設定操作條件
按表 2 對色譜儀進行正確操作條件，色譜在達到設定的操作條件并穩定，即可開始進樣測定。
4.7.4.2 標樣，試料溶液的制備
標樣溶液：稱取 80mm~100mg（精確到 1mg）抗氧劑標樣（抗氧劑 168 標樣制作方法參見附錄 A）或
2.4 二叔丁基苯酚標樣于 50mL 容量瓶中，加入 25mL 乙酸乙酯使標樣溶解完全，再加入甲醇至刻度，搖勻，超聲脫氣。
試料溶液：稱取 80mg~100mg 試料（精確到 1mg）于 50mL 容量瓶中，再加入 25mL 乙酸乙酯使標樣溶解完全，再加入甲醇至刻度，搖勻，超聲脫氣。
注：168 標樣用多次提純方法制得，用面積歸一法計算其主含量不得少于 99.9%，用面積歸一法含量減去揮發份即可得標樣純度。2.4 二叔丁基苯酚標樣純度（GC）不得少于 99.9%。
4.7.4.3 校準
校正因子 FS按式（2）計算（不同儀器計算方法不同，可用儀器自動計算）：
M1
Fs=---------------............（2）
A1
式中：
M1....標樣的質量的數值，0.01mg。
A1....標準溶液標樣的峰面積 mAU·S
4.7.4.4 試料分析
用自動進樣器自動進樣，或用 50PL 微量注射器吸取約 50PL，試樣并注入帶有 10PL 定量管的色譜儀中，每一試樣需重復測定兩次。
4.7.5 結果計算
以質量分數表示的被測組分含量，數值以w表示，按試(3)計算：
FS×AS
w=--------------×100................(3)
∑Fi×Ai
式中：
AS ......試料中被測組分的峰面積，mAU·S。
Ai......試料中各組分的峰面積，mAU·S。
FS ......試料中被測組分的校正因子，mg/mAU。
Fi......試料中各組分的校正因子，mg/mAU。
注：其他未知物的校正因子采用抗氧化劑 168 的校正因子。
4.7.6 允許差
對于任一試料，均須進行平行測定。取算術平均值表示其分析結果，上含量報告實驗結果到位小數。
2.4-二叔丁基苯酚報告實驗結果到兩位小數。
2.4-二叔基苯酚兩次平行測定結果的相對偏差不大 0.02%，主含量兩次平行測定結果的平均相對偏差不大于 0.2%。
4.8 抗水解性能的測試
4.8.1 儀器
4.8.1.1 天平：感量 0.1 克：
4.8.1.2 甲基橙指示液：0.1g/L 的乙醇溶液：
4.8.1.3 鼓風恒溫干燥箱：可控制溫度(90±2）℃。
4.8.2 分析步驟
稱取試料(10±0.1)g 放入 250ML 碘量瓶中，加入 50ML 蒸餾水，滴加 2~3 滴甲基橙指示劑放入(90±2）℃的鼓風恒溫干燥箱內，保持 5 小時后，觀察碘量瓶中的水溶液顏色，顏色不變即為合格，溶液顏色變紅視為水解。
注 1：在加水后，如試樣沉在瓶底，則搖晃至試樣浮于水上。
注 2：試樣部分水解時的狀態：試樣與蒸餾水兩相混合，水呈混濁狀。
4.8.3 結果的表述
經 5 小時后，不水解以“合格”，水解以“不合格”表示。
5 檢驗規則
5.1 產品由生產廠的質量檢驗部門按本標準技術要求進行檢驗，合格后方可出廠，并附產品合格證。
5.2 產品應逐批檢驗，以日產量為一批，每批采樣 500g，取樣方法按 GB/T6679 規定的方法進行。
5.3 檢驗結果如有一項不合格，允許取雙倍量進行復驗，復驗如仍不合格，則判該批產品為不合格品。
6 標志、標簽及使用說明書
6.1 標志、標簽
產品包裝上應涂有明顯標志：標明產品名稱、批號、凈量、生產廠名、廠址、貯存期、執行標準代號
6.2 使用說明書
應符合 GB/T9969 的規定。
7 包裝、運輸及貯存
7.1 包裝
產品應裝入牢固、干燥、清潔、內無機械雜質的聚乙烯塑料真空包裝，外用三合一復膜編織裝包裝，每袋凈重 25KG，也可根據用戶要求進行包裝。
7.2 運輸
產品在運輸過程中應避免日曬、雨淋和防止包裝破裂。
7.3 貯存
產品應貯存在通風干燥倉庫內，有效貯存期為一年，一年后按本標準檢驗，合格者仍可使用。