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    右旋樟腦磺酸

    規格:99%
    包裝:25kg/桶
    最小購量:1
    CAS:3144-16-9
    分子式:C10H16O4S
    分子量:232.3

    結構式
               

    CAS: 3144-16-9
    分子式: C10H16O4S
    分子量: 232.30
     
    中文名稱: (1S)-7,7-二甲基-2-氧代-二環[2.2.1]庚烷-1-甲磺酸
                          D-樟腦-10-磺酸
                          D(-)樟腦磺酸
                          右旋樟腦磺酸 

    英文名稱: 7,7-dimethyl-2-oxo-, (1S)-Bicyclo[2.2.1]heptane-1-methane sulfonic acid
                          D-Camphor-10-surfonic acid
                          2-oxo-, (1s,4r)-(+)-10-bornanesulfonic acid
     
    性狀描述: 該品為白色結晶體或結晶性粉末,不溶于醚,微溶于冰醋酸、乙酸乙酯,在潮濕的空氣中易潮解。熔點195-200℃。

    制備:
    1、樟腦磺酸的合成
       按化學計量比將乙酸酐、樟腦粉加入到帶有溫度計、攪拌器和回流冷凝管的三口燒瓶中攪拌均勻后,再將濃硫酸緩慢滴入,加冰塊控制溫度,反應24h。反應完畢后,室溫靜置,再抽濾,室溫真空干燥,得到消旋體樟腦磺酸。

    2、左、右旋樟腦磺酸的制備
      將合成的樟腦磺酸、拆分劑溶解在異丙醇中,80℃回流反應2h。反應完畢后,室溫冷卻,再在冰水浴中靜置12h,抽濾得復鹽沉淀物和母液。將復鹽沉淀物溶于蒸餾水中,氨水調pH值至10左右,直至拆分劑析出完全后,再抽濾。用稀硫酸調濾液pH值至5左右,干燥得到白色沉淀物。將白色沉淀物溶解在甲醇中過濾,得到硫酸銨的白色晶體和濾液。將濾液干燥后,用乙酸洗滌,真空干燥,得到右旋結構的樟腦磺酸。

      將第一次得到的母液旋轉蒸發,蒸去異丙醇,得到黃色黏稠物。將其溶解在蒸餾水中,用氨水調節pH值至10左右,至沉淀完全。抽濾,稀硫酸調節母液的pH值至5左右干燥。將干燥后的混合物溶解在甲醇中,過濾去除白色沉淀物,再將母液蒸干,用乙酸洗滌后,真空干燥,得左旋樟腦磺酸。

     
    質量標準:
    外觀            白色或幾乎白色結晶性粉末
    含量            ≥99.0%
    干燥失重    ≤2.0%
    灼燒殘渣    ≤0.5%
    比旋度        +21°~(+23)°(C=5, 1NHCl)
    熔點            197-200℃ 
     
    用途: 有機合成中間體,拆分劑。

    1、D-(-)-1-苯甘氨酸(左旋苯甘氨酸)制備。
    (1)在濾去左旋苯甘氨酸的含有右旋苯甘酸的酸性母液中加入5-10重量%的芳香醛化合物。
    (2)將母液在105-110℃加熱回流3-5小時,進行消旋,使右旋苯甘氨酸轉變為混旋苯甘氨酸。
    (3)將此反應液與濾去左旋苯甘氨酸后的母液合并,蒸餾、濃縮至110-120℃,再補加入混旋苯甘氨酸和右旋樟腦磺酸至原加入量105-115重量%。
    (4)將此反應液循環進行光學拆分操作,制取D-(-)-1-苯甘氨酸。

    2、開關電源變壓器用高機械強度的二茂鐵衍生物功能化有機磁芯材料。

    參考文獻:
    1 ω-右旋樟腦磺酸的制備方法  劉公和;林誠;丁秀麗  中國專利  1999 專利號:CN-1228417

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