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    3-氨基-2,4,6-三碘苯甲酸合成

    非售品
    CAS:3119-15-1
    分子式:C7H4I3NO2
    分子量:514.83

    由間氨基苯甲酸經碘化而得。將間氨基苯甲酸加入反應罐內,用30%鹽酸調節pH為2-3,以20%的氯化鈉溶液將一氯化碘溶液加入反應罐內。在室溫下攪拌3h,緩慢升溫至85-90℃,保溫5-6h,測得固體物熔點達180℃以上則為反應終點。待反應完成后,加入適量的焦亞硫酸鈉以除去游離碘。

    過濾,濾餅用水洗滌,得間氨基三碘苯甲酸粗品。將粗品加40%液堿及水配成鈉鹽,加熱至60℃溶解。放置冷卻,在25℃以下過濾,得淡紫色鱗片狀間氨基三碘苯甲酸結晶。將結晶加入5-6倍水中,加熱到60-70℃,加2%的活性炭脫色過濾。濾液用鹽酸調節pH2-3,甩濾,濾餅用水洗滌,并干燥,得間氨基三碘苯甲酸。熔點為198℃以上,收率為72.4%.
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