化學試劑 四丁基碘化銨
警告:本試驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性,一些試驗過程可能導致危險情況,操作者應采取適當的安全和健康措施。
分子式:C16H36IN
相對分子質量:369.38(按 2014 年國際相對原子質量)
1 范圍
本標準規定了化學試劑四丁基碘化銨的性狀、規格、試驗、檢驗規則和包裝及標志。
本標準適用于化學試劑四丁基碘化銨的檢驗。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 602 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 9723 化學試劑 火焰原子吸收光譜法通則
GB 15346 化學試劑 包裝及標志
HG/T 3921 化學試劑 采樣及驗收規則
3 性狀
本試劑為白色或淺黃色結晶;有刺激性。溶于水和乙醇,微溶于三氯甲烷。熔點:145℃~148℃。
4 規格
四丁基碘化銨的規格見表 1。
表 1
名稱 分析純 化學純
四丁基碘化銨, % ≥99.0 ≥98.0
灼燒殘渣, % ≤0.05 ≤0.05
重金屬(Pb), % ≤0.002 ≤0.002
鉀(K), % ≤0.02 ≤0.02
鈉(Na), % ≤0.02 ≤0.02
5 試驗
5.1 一般規定
本章中除另有規定外,所用標準滴定溶液、標準溶液、制劑及制品,均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 的規定制備,實驗用水應符合 GB/T 6682 中三級水規格,樣品均按精確至 0.01 g 稱量。所用溶液以“%”表示的均為質量分數。
5.2 含量
稱取 1 g 試樣,稱準至 0.0001 g。溶于少量乙醇(95%)中,加 40 mL 水,加 5 mL 硝酸溶液(25%)及 50 mL 硝酸銀標準滴定溶液[c(AgNO3)=0.1 mol/L]充分振搖后,加 1 mL 硫酸鐵銨溶液(80 g/L),用硫氰酸鈉標準滴定溶液[c(NaSCN)=0.1 mol/L]滴定之。同時作一空白試驗。
四丁基碘化銨的質量分數ω ,數值以“%”表示,按式(1)計算:
(V1-V2)c× M
ω = —————————×100...............(1)
m×1000
式中:
V1—— 空白試驗中硫氰酸鈉標準滴定溶液體積的數值,單位為毫升(mL);
V2—— 硫氰酸鈉標準滴定溶液體積的數值,單位為毫升(mL);
c—— 硫氰酸鈉標準滴定溶液的濃度的準確數值,單位為摩爾每升(mol/L);
M—— 四丁基碘化銨的摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol)[M(C16H36IN)=369.4];
m—— 試樣質量的數值,單位為克(g)。
5.3 灼燒殘渣
稱取 2 g 試樣,置于恒重的坩堝中,加 1 mL 硫酸,灼燒至恒重。殘渣質量不得大于 1.0 mg。
5.4 重金屬
稱取 1 g 試樣,溶于 50 mL 水中,加 0.2 mL 乙酸溶液(30%),加 10 mL 新制備飽和硫化氫水,搖勻。試液所呈現暗色不得深于標準比色溶液。
標準是取含 0.02 mg 的鉛(Pb)雜質標準溶液,與試液同時同樣處理。
5.5 鉀
按火焰原子吸收光譜法測定。
5.5.1 儀器條件
光源:鉀空心陰極燈;
波長:766.5 mm;
火焰:乙炔—空氣。
5.5.2 測定方法
稱取 0.5 g 試樣,加乙醇溶解,用水稀釋至 50 mL。按 GB/T 9723 第 7.2.2 的規定測定。
5.6 鈉
按火焰原子吸收光譜法測定。
5.6.1 儀器條件
光源:鈉空心陰極燈;
波長:588.9nm;
火焰:乙炔—空氣。
5.6.2 測定方法
同第 5.5.2 條。
6 檢驗規則
按 HG/T 3921 的規定進行采樣及驗收。
7 包裝及標志
按 GB 15346 的規定進行包裝、貯存與運輸,并給出標志,其中:
包裝單位:第 3、4 類;
內包裝形式:NBY-5、NBY-7、NBY-8、NBY-10、NBY-11、NBY-13、NBY-15;
隔離材料:GC-1、GC-2、GC-3、GC-4;
外包裝形式:WB-1、WB-2、WB-3。