全氟萘烷檢測方法標準
1 范圍
本標準規定了全氟萘烷的技術要求、檢測方法、檢驗規則、判定規則、標志、包裝、貯存、運輸 。
本標準適用于檢測全氟萘烷物質，如：全氟萘烷含量、酸度、含氫雜質、折光率和比重等。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB 13690 化學品分類和危險性公示 通則
GB/T 15258294 危險化學品標簽編寫導則
DB11/755 危險化學品倉庫建設及儲存安全規范
GB/T 24777 化學品理化及其危險性檢測實驗室安全要求
GB/T 9721 化學試劑 分子吸收分光光度法通則
GB/T 31400 氟代烷烴 不凝性氣體(NCG)的測定 氣相色譜法
GB/T 6488 液體化工產品 折光率的測定(20℃)
GB-T 9724 化學試劑 pH值測定通則
GB/T14827 有機化工產品酸度、堿度的測定方法 容量法
3 技術要求
3.1 外觀
無色、澄清液體。
3.2 理化指標
應符合表1的規定。
表1 理化指標
項 目　　　 　　　指 標
全氟萘烷　　　　　≥95%
全氟丁基環己烷　　≤5%
酸度 （20℃）　　　6～7
含氫雜質　　　無顯著含氫雜質
折光率（20℃）　　1.3145
比重 d425　　　1.940～1.942
4 檢測方法
4.1 外觀
取10 mL均勻的澄清全氟萘烷液體于15 mL燒杯中，置于明亮處，用肉眼觀察其色澤及有無雜質。
4.1 理化指標
4.1.1 全氟萘烷及全氟丁基環己烷含量
4.1.1.1 主要試劑及材料：
1)載氣：氦氣，≥99.99%（V/V）。
2)標準物質：采用與樣品組分一致的國家標準物質。
4.1.1.2 主要儀器設備
氣相色譜儀
4.1.1.3 測定
1）打開載氣氦氣瓶氣閥，調節氦氣分壓為 0.5MPa 啟動氫氣（H2）發生器、空氣發生器 。
2）啟動色譜儀主機電源開關。
3）打開電腦桌面上 色譜工作站界面，開啟系統。分別設置柱箱升溫程序由 50℃ 恒溫 6min，然后
以 10℃/min 的升溫速率升溫至 250℃，250℃ 恒溫 4min，分析時間為 30min； 進樣口溫度 250℃ ，檢測器（FID ）溫度 300℃,分流比 50:1，柱流速 1 mL/min。
4）待各氣體流量及溫度達到設定值后，檢測器按照預先設定值執行點火動作，用微量進樣器進樣0.1μL。進樣后，立刻按下色譜儀中數據采集按鈕，待采集完成數據自動保存在編寫好的保存路徑中。
5）積分采用面積歸一法確定全氟萘烷及全氟丁基環己烷的含量。
4.1.2 酸度
按照 GB/T14827-1993 《有機化工產品酸度、堿度的測定方法 容量法》規定的方法測定。
4.1.3 含氫雜質
紅外光譜儀測定含氫雜質
4.1.3.1 主要試劑及材料
四氯化碳：光譜純
4.1.3.2 主要儀器設備
紅外光譜儀
4.1.3.3 測定
準確稱取0.1000g樣品于100 mL容量瓶中，用四氯化碳稀釋到刻度并搖勻；移取2.50 mL樣品溶液于10 mL容量瓶中，用四氯化碳稀釋至刻度并搖勻。稱取適量樣品用微量注射器轉移到固定密封式液體池，以四氯化碳空白作參比，在（1000～650）cm-1范圍內進行掃描，判定有無顯著C-H健特征峰。
4.1.4 折光率
阿貝折光儀測定其折光率
4.1.4.1 主要試劑及材料
 丙酮、擦鏡紙
4.1.4.2 主要儀器設備
阿貝折光儀
4.1.4.3 測定折光率
1）將棱鏡打開，用擦鏡紙將鏡面拭潔后，在鏡面上滴少量待測液體，并使其鋪滿整個鏡面，關上棱鏡；
2）調節反射鏡使入射光線達到最強，然后轉動棱鏡使目鏡出現半明半暗，分界線位于十字線的交叉點，這時從放大鏡即可在標尺上讀出液體的折射率；
注：
 1）如出現彩色光帶，調節消色補償器，使彩色光帶消失，陰暗界面清晰；
2）測完之后，打開棱鏡并用丙酮洗凈鏡面，也可用吸耳球吹干鏡面，實驗結束后，除必須使鏡面清潔外，尚需夾上兩層擦鏡紙才能扭緊兩棱鏡的閉合螺絲，以防鏡面受損。
4.1.5 比重 d425比重稱量法
4.1.5.1 主要儀器及試劑
比重瓶、分析天平
4.1.5.2 測定
1）取潔凈、干燥精密稱量的比重瓶，裝滿樣品后，置于25℃水浴中0.5 h，使瓶內樣品的溫度達
到25℃；
2）蓋上瓶蓋，并用細濾紙條吸去支管標線上的樣品；
3）蓋好小帽后取出，用濾紙將比重瓶外擦干，置天平室內0.5 h，稱量；
4）再將樣品傾出，洗凈比重瓶，裝滿水置4℃水浴中0.5 h，按上述（1）～（3）依次操作；
5）比重瓶內不能有氣泡，天平室內溫度控制在（25±0.5）℃范圍內，否則不能使用此法；
6）計算：
d=(m2-m0)/(m1-m0)
式中：
d425：樣品的比重；
m0：比重瓶的質量，g；
m1：比重瓶和水的質量，g；
m2：比重瓶和樣品的質量，g。
5 檢驗規則
5.1 出廠檢驗
5.1.1 抽樣方法和數量
系統隨機抽樣法，當批次產品中每隔5瓶抽取樣品進行檢驗
5.1.2 檢驗項目
1）全氟萘烷含量
2）全氟丁基環己烷含量
3）酸性
4）含氫雜質
5）比重d4
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5.2 判定規則
5.2.1 產品符合表 1 中的全部技術指標為合格品。若有一項指標達不到標準的要求，應從同批樣品中加倍取樣對不合格項復檢，以復檢結果作為最終結果。
5.2.2 檢驗部門必須保證出廠的產品符合本標準規定的要求，并在每批產品出廠同時給收貨方寄送產品質量合格檢驗報告。
6 標志、包裝、貯存、運輸
6.1 標志
6.1.1 產品標簽應符合 GB 13690 和國家質量監督檢驗檢疫總局《國家質量監督檢驗檢疫總局關于修改＜化學品分類和危險性公示 通則＞的決定》的規定。
6.1.2 包裝貯運標志應符合 GB/T 191《包裝儲運圖示標志》的規定。
6.2 包裝
6.2.1 產品按每瓶全氟萘烷 1000g 的凈重進行包裝。特殊重量要求的包裝由供需雙方約定。
6.2.2 包裝應在通風、干燥環境下進行。
6.3 貯存
1）儲存于陰涼、通風的庫房，包裝密封；
2）遠離火種、熱源，溫度不超過45℃；
3）與氧化劑分開存放，切忌混儲；
4）配備相應品種和數量的消防器材及合適的材料收容泄漏物。
6.4 運輸
1）運輸時運輸車輛應配備相應品種和數量的消防器材及泄露應急處理設備；
2）裝運本品的車輛排氣管須有阻火裝置；
3）嚴禁與氧化劑、食用化學品等混裝混運；
4）運輸途中應防曝曬、雨淋和高溫；
5）中途停留時應遠離火種和熱源。