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    亞磷酸三(壬基苯酯)質量檢測

    規格:99%
    包裝:200kg/桶
    最小購量:1
    CAS:3050-88-2
    分子式:C45H69O3P
    分子量:689.01

    亞磷酸三(壬基苯酯)

    1 范圍
    本標準規定了亞磷酸三(壬基苯酯)的技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存。
    本標準適用于由壬基酚、三氯化磷所合成的亞磷酸三(壬基苯酯)。該產品主要用作非污染性耐熱抗氧化防老亮劑,適用于SBS、TPR、IPS、PS、SBR、BR、PVC、PE、PP、ABS橡塑彈性體。
    分子式:C45H69O3P。
    分子量:688。

    2 規范性引用文件
    下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
    GB/T 605 化學試劑 色度測定通用方法
    GB/T 611 化學試劑 密度測定通用方法
    GB/T 677 化學試劑 乙酸酐
    GB/T 679 化學試劑 乙醇(95%)
    GB/T 689 化學試劑 吡啶
    GB/T 614 化學試劑 折光率測定通用方法
    GB/T 6678 化工產品采樣總則
    GB/T 11409 橡膠防老劑、硫化促進劑 試驗方法
    GB 15346 化學試劑 包裝及標志
    國家質量監督檢驗檢疫總局令(2005)第75號 定量包裝商品計量監督管理辦法

    3 技術要求
    3.1 亞磷酸三(壬基苯酯)的指標應符合表 1 要求。
    表1 技術指標
    項 目           指 標
    外觀 無色或淡黃色透明粘稠液體
    色相 (Gardner) ≤ 3
    磷含量,% ≥ 3.8
    酸度,mgKOH/g ≤ 0.1
    折光指數 nD25 1.523-1.528
    粘度 25℃, Pas 2.5~5.0
    密度 25℃,g/cm3  0.980-0.992
    游離壬基酚含量,% ≤ 7
    3.2 凈含量
    按國家質量監督檢驗檢疫總局令(2005)第75號的規定執行。

    4 試驗方法
    4.1 外觀
    目測檢驗。
    4.2 色相 Gardner 標準比色法
    用氯鉑酸鉀或重鉻酸鉀溶液配成標準色列,與試樣進行比較。
    4.2.1 儀器
    50ml具塞比色管(最長是111mm,寬10.7mm加氏比色管),分析天平。
    4.2.2 試劑
    氯鉑酸鉀、0.1N鹽酸或重鉻酸鉀、濃硫酸。
    4.2.3 標準溶液
    a) 重鉻酸鉀標準溶液:稱取(0.975、1.2、1.775、2.8、5.125)mg 重鉻酸鉀,分別置于 50ml 容量比色管中,并加入 25ml 濃硫酸,待完全溶解作為標準溶液,其色度為 Gardner1、2、3、4、5 號。
    b) 氯鉑酸鉀標準溶液:稱取(13.75、21.6、38.25、70.00、75.3)mg 氯鉑酸鉀。分別置于 50ml 容量的比色管中,并加入 25ml、0.1NHC1,待完全溶解作為標準溶液,其色度為 Gardner1、2、3、4、5 號。
    4.2.4 步驟
    取樣品25ml于比色管中,將樣品管與上述標準管朝北進行比較對照,與標準色調一致的可用符合Gardner某號計,若介于兩個標號之間的可用“+”、“-”表示。
    4.3 磷含量
    4.3.1 試劑、儀器
    ——HNO3 (分析純);
    ——KH2PO4 (優級純)
    ——H2SO4 (分析純);
    ——NH4VO3 分析純;
    ——HCLO4 (分析純);
    ——(NH4)2M0O4 分析純;
    ——凱式燒瓶(50ml);
    ——電爐(1000W)(帶調壓器);
    ——鐵架臺(燒瓶夾、雙頂絲);
    ——移液管 (5ml、10ml);
    ——容量瓶(25ml、50ml、1000ml);
    ——穿刺器械 12×90;
    ——試劑瓶 (500ml);
    ——量筒 (100ml);
    ——注射器 (1ml);
    ——7230 分光光度計。
    4.3.2 配制
    4.3.2.1 混合酸(3+1)HNO3-HCLO4。
    4.3.2.2 KH2PO4 標準溶液
    稱取經105℃烘到恒重的KH2PO4 0.4394g(準至0.0002g)于1L的容量瓶中,加蒸餾水溶解并用蒸餾水稀釋到刻度,此溶液1ml含0.1mg磷(0.1mg/ml)。
    4.3.2.3 顯色劑
    a) 稱取 0.6g 偏釩酸銨溶于 150ml 水中,加熱到溶液清亮冷卻;
    b) 稱取 17.79g 鉬酸銨溶于 200ml 水中,加熱到溶液清亮,冷卻。
    將a)、b)兩溶液倒入500ml棕色瓶中,再加入100ml硝酸、50ml水,冷卻后搖勻備用。
    4.3.3 工作曲線的制備
    用移液管往25ml容量瓶中分別加入(0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00)ml濃度為0.1mg/ml的磷標準溶液,然后各加入2.5ml顯色液,用蒸餾水稀釋到刻度,搖勻放置20min后,在430nm波長以1cm比色皿測其消光值,以濃度為橫坐標,吸光度為縱坐標作圖。
    4.3.4 樣品的測定
    用注射器稱取抗氧劑TNP樣品0.05g(稱準到0.0005g)約三滴放入50ml凱式燒瓶中,再加入3ml濃H2SO4,在電爐上加熱(調壓器220V)煮沸1h左右,到瓶壁無殘碳黑液,取下冷卻,再加入5ml混合酸(3+1)HNO3-HCLO4搖勻,在電爐上繼續加熱到冒白煙。黑色溶液褪為無色液約需20min,冷卻之后,加入10ml蒸餾水搖勻,煮沸2min,冷卻后倒入50ml容量瓶中,用蒸餾水洗滌凱式燒瓶,倒入容量瓶中用蒸餾水稀釋至刻度。用移液管吸取 5ml 上述溶液置于 25ml 容量瓶中,按標準曲線的相同步驟進行比色測定,同時做試劑空白。
    4.3.5 計算
    磷含量用%表示,精確到三位有效數字,按公式(1)計算:
              C
    磷含量=---------................................(1)
              W
    式中:
    C——從標準曲線上查得的濃度(mg/ml);
    W——試樣量(g)。
    4.4 酸度
    4.4.1 試劑、儀器
    ——0.01mol/LKOH 乙醇標準溶液;
    ——丙酮(分析純);
    ——無水乙醇(分析純);
    ——0.1%溴百里酚蘭乙醇溶液。
    ——分析天平(感量 0.1mg);
    ——滴定管(25ml);
    ——錐形瓶(250ml)。
    4.4.2 樣品酸度的測定
    稱取2g樣品于錐形瓶中(準至0.2mg)加50mg丙酮溶解,加溴百里酚蘭(0.1%溴百里酚蘭乙醇溶液)指示劑(1~5)滴,用0.01mol/LKOH乙醇標準溶液滴定,溶液由黃色變蘭色為終點保持30s不變色。同時做空白試驗。
    4.4.3 酸度按公式(2)計算
                 M×(V-V1)×56.1
    酸度=------------------------- (mg/g).............................(2)
                        G
    式中:
    M——KOH 乙醇標準溶液的濃度,mol/l;
    V——樣品消耗 KOH 乙醇溶液的體積,ml;
    V1——空白消耗 KOH 乙醇溶液的體積,ml;
    56.1——KOH 的摩爾質量,g/mol;
    G——試樣質量,g。
    4.5 折光指數
    按GB/T 614規定進行測定。
    4.6 粘度
    按GB/T 11409規定進行測定。
    4.7 密度
    按GB/T 611規定進行測定。
    4.8 游離壬基酚的測定
    4.8.1 溶液配制
    4.8.1.1 乙酸酐——吡啶溶液
    取2.5ml乙酸酐(GB/T 677)加42.5ml干燥好的吡啶(GB/T 689)中搖勻,立即塞上瓶塞。
    4.8.1.2 酚酞指示劑
    稱取1.0g酚酞,用60%的乙醇(GB/T 679)水溶液解至100ml。
    4.8.1.3 氫氧化鈉(GB/T 629)標準溶液
    按GB/T 605制備及標定濃度為0.5ml/L的氫氧化鈉溶液。
    4.8.2 操作步驟
    稱取約2g試樣(精確至0.0002g)置于250mL碘量瓶中,快速稱取10mL新配制的乙酸酐一吡啶溶液(注意盡量使試劑少暴露,以免揮發而造成誤差)加入上述碘量瓶中,立即塞上瓶塞,輕輕搖動使樣品全部溶解,在室溫下放置(2~3)h后,沿瓶塞仔細加入30mL二氯乙烷,以便將瓶塞、瓶壁上的乙酸酐沖洗至瓶內,搖勻使TNP及反應生成的壬基酚乙酸酯充分溶解在二氯乙烷中,用上述同樣的方法加100mL蒸餾水,充分震蕩,放置15min再震蕩一次,使剩余的乙酸酐水解完全,再經15min后加五滴酚酞指示劑,用氫氧化鈉標準溶液滴定上部澄清的水層呈微紅色,激烈搖動,紅色消失,靜置片刻,水層不變紅,繼續用氫氧化鈉標準溶液滴定至紅色。反復上述滴定操作。直至搖動后補加五滴酚酞后水層變紅即為終點。按上述方法不加被測樣品進行空白試驗。
    為消除TNP中游離酸的影響,另稱取2g樣品加10mL吡啶,搖勻使其溶解,加30mL二氯乙烷、100mL蒸餾水靜置0.5h,用氫氧化鈉標準溶液用上述方法進行滴定。
    4.8.3 測定結果按下式(3)計算
           (V0-V1+V2)×C×0.22
    X=----------------------------............................(3)
                   m

    式中:
    X——樣品中壬基酚的含量,%;
    V0——空白試驗氫氧化鈉標準溶液滴定用量,mL;
    V1——測定樣品時氫氧化鈉標準溶液滴定用量,mL;
    V2——樣品中游離酸氫氧化鈉標準溶液定用量,mL;
    C——氫氧化鈉標準溶液的濃度,mol/L;
    0.22——與 1.00mL 氫氧化鈉標準溶液[c(NaOH)=1.0mol/L]相當的試樣中壬基酚的質量;
    m——試樣的質量,g。
    4.9 凈含量
    用符合精度要求的衡器秤重。

    5 檢驗規則
    5.1 產品應由廠質檢部門按本標準檢驗并附合格證方能出廠。
    5.2 以每一班次生產的產品為一批。
    5.3 按 GB/T 6678 的規定進行采樣,每批采樣 100g,分成二份,一分檢驗用,一份備查。
    5.4 檢驗中若有不合格項,允許從原批產品中加倍量抽樣復檢,復檢仍不合格,則該批產品不合格。

    6 標志、包裝、運輸、貯存
    6.1 標志
    按GB 15346之規定執行。
    6.2 包裝
    產品用鍍鋅鐵桶包裝。特殊要求根據用戶要求。
    6.3 運輸
    產品在運輸中應防潮。
    6.4 貯存
    產品應貯存在通風、干燥的庫房內,貯存期為一年,超過貯存期的產品應按本標準檢驗,若符合標準要求則仍可使用。

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