3-氧代戊酸甲酯（簡稱 3-OXO）
1 范圍
本標準規定了 3-氧代戊酸甲酯（簡稱 3-oxo）的技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝運輸和貯存。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 602 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 6678 化工產品采樣規則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示與判定
JJF 1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
GB 5009.3-2010 食品安全國家標準 食品中水分的測定
3 技術要求
產品應符合表1所示的技術要求。
表 1 丙酰乙酸甲酯成品技術要求
項目 標準
鑒 別
IR 與圖譜一致
GC 保留時間與標準品一致
外 觀 無色或淡黃色透明液體
水 份 ≤0.2%
含 量 ≥99%
單一雜質 ≤0.5%
折光率 1.420~1.425
乙酰乙酸甲酯 ≤0.5%
3-氧代戊酸乙酯 ≤0.5%
4 試驗方法
4.1 試劑及水
4.1.1 本標準所用的試劑和水,在沒有注明其它要求時,均指分析純試劑和GB/T 6682中規定的三級水。
4.1.2 試驗中所需滴定用標準溶液按 GB/T 601 制備，雜質測定用標準溶液的制備按 GB/T 602制備，制劑及制品的制備按 GB/T 603 制備。
4.2 外觀檢驗
取適量樣品，放入比色管內，目測判定，本產品應為無色或淡黃色透明液體。
4.3 折光率測定
參閱 QC-0038-00
4.4 3-氧代戊酸甲酯含量檢驗
4.4.1 測定方法
參照《中國藥典》2010 年版二部附錄Ⅴ E 高效氣相色譜法執行。
4.4.2 測定條件
高效氣相色譜法測定儀器和測定條件包括：
a) 檢測器：FID
b) 色譜柱：SUPELCOWAX
TM-10 毛細管柱
c) 氣化溫度： 180℃
d) 柱溫：130℃；
e) 檢測器溫度：250℃；
f）載氣N2：柱前壓0.1MPa；
g）氫氣流速：30.0ml/min；
h）空氣流速：300.0ml/min；
i) 進樣量：0.2 uL；
j）分流比：30：1；
j) 計算方法：面積歸一化法
以上色譜分離條件根據儀器的不同，可根據實際情況選擇最佳分析條件，允許適當調整。
4.4.3 系統適應性
取標樣平行進樣5次，分析時間為30min。按主峰面積值計算，相對標準偏差（RSD）不應大于2.0%。
4.4.4 雜質確認
準確稱取100.0mg乙酰乙酸甲酯標樣（分析純試劑）于25 ml容量瓶，加3-氧代戊酸甲酯稀釋定容至刻度。
準確稱取100.0mg 3-氧代戊酸乙酯標樣（分析純試劑）于25 ml 容量瓶，加3-氧代戊酸甲酯稀釋定容至刻度。
上述2樣品分別進樣，確認乙酰乙酸甲酯及3-氧代戊酸乙酯保留時間。
4.4.5 樣品測定及結果計算
直接取成品，按規定進樣量進樣測定，所得結果按面積歸一化法計算：
x% = Ai/∑Ai×100%
式中：
x%——主峰或各雜質的百分含量；
Ai ——待測成份色譜峰面積；
∑Ai——各成份色譜峰面積之和。
五次測定的相對標準偏差（RSD）應≤2.0%，取結果的平均值作為測定值。測定值應在98.0%以上。
4.4.6 允許差
所得結果應保留至小數點后 4 位，兩次平行測定結果之差不大于 0.5%，取其算術平均值為測定結果，按 GB/T 1250 中修約值比較法對結果進行判定。
4.5 水分測定
采用卡爾費休法，按照GB 5009.3-2010 規定的方法測定。
5 檢驗規則
5.1 檢驗
5.1.1 產品的出廠檢驗項目和型式檢驗項目相同，檢驗項目為本標準的全部規定。
5.1.2 每批產品出廠前應由生產廠質量檢驗部門進行檢驗，檢驗合格后并附有合格證方可出廠。
5.1.3 使用單位按本標準規定的要求、試驗方法和檢驗規則對所收到的產品進行驗收。
5.2 組批與抽樣
5.2.1 產品以批為單位進行檢驗。以同一釜原料生產的同一批產品為一個批次；
5.2.2 抽樣方法及抽樣量按 GB/T 6680 的規定進行。所抽樣品平均分成二份，一份用于出廠檢驗，一份從出廠之日起保留三個月用于復檢。。
5.2.3 試樣瓶上應注明：生產廠名稱、產品名稱、批號、數量、取樣日期及取樣人姓名。
5.3 判定規則
5.3.1 檢驗時，如有一項不合格，允許在同批產品中加倍抽樣進行復檢，若仍一項指標不合格，則判該批產品為不合格。
5.3.2 供需雙方對產品質量發生爭議時,由雙方商定具有法定質檢資質的檢驗部門按本標準規定的試驗方法和檢驗規則進行仲裁檢驗。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 產品的包裝容器應有明顯標志，其標志應符合 GB/T 191 規定。內容包括：生產廠名稱、產品名稱、商標、執行標準號、生產日期、批號和凈重。
6.2 產品使用牢固、干燥、清潔的深色塑料桶包裝，凈含量應符合國標 JJF 1070 規定。
6.3 運輸時防止撞擊，以免破損，并用有蓬的運輸工具，防止日曬雨淋。
6.4 本產品應存放于干燥、陰涼的倉庫內、避免高溫、光照及潮濕。產品儲存期為半年。