工業品酒石酸鉀鈉
本標準規定了工業級酒石酸鉀鈉的要求、試驗方法、抽樣及標志、標簽、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于由順丁烯二酸酐與過氧化氫氧化、與氫氧化鉀和碳酸鈉在特定條件下中和生成的酒石酸鉀鈉,主要用作電鍍和制鏡,合成氨工業上作脫硫劑。
分子式:KNaC4H4O6·4H2O
分子量:282.22
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB 191-2000 包裝儲運圖示標志
GB/T 601-2002 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 602-2002 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
GB/T 603-2002 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
3 產品分類
工業級酒石酸鉀鈉根據顆粒大小分成大顆粒和小顆粒二類。產品顆料直徑在 590µm 占 95%的為大顆粒,產品顆粒直徑在 590µm 以下的為小顆粒。
4 要求
4.1 感官指標
4.1.1 色澤:呈白色或無色。
4.1.2 氣味:無味。
4.1.3 形態:呈顆粒壯晶體。
4.1.4 性狀:結晶體易溶于水,溶液呈微堿性。
4.2 理化指標
理化指標應符合表 1 規定。
表 1 理化指標
項目 指標
大 顆 粒 粒 徑 ≥590µm
小顆粒粒徑 <590µm
顆粒度,% ≥95
酒石酸鉀鈉,% ≥ 98.0
氯化合物(C1),% ≤ 0.008
硫酸鹽(SO4),% ≤ 0.005
水溶液 PH 值 7.0~8.5
鐵(Fe),% ≤ 0.002
重金屬(Pb計),% ≤ 0.001
5 試驗方法
5.1 試劑和溶液:測定中所需標準溶液、雜質標準液、制劑及制品按 GB/T601-2002、GB/T602-2002、GB/T 603-2002 之規定制備。
5.2 感官指標測定
采用目測、鼻嗅方法進行。
5.3 顆粒度測定
稱取 100g 產品,精確至 0.1g。用孔徑 590µm 的分子篩篩分,稱取不通過或者通過量,按(1)式計算顆粒度。
W1(W2)
X1=————————————×100 - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -(1)
W
式中:X1——顆粒度,%;
W1——不通過 590µm 的分子篩的重量,g;
W2——通過 590µm 的分子篩的重量,g;
W——樣品重量,g。
5.4 酒石酸鉀鈉含量測定
稱取0.5g樣品,精確至0.0001g。溶于25ml水,注入強酸型陽離子樹脂交換柱中。以3~4ml/min流速進行交換,用水分次洗滌樹脂交換柱,洗至滴下的溶液呈中性。收集交換液及洗滌液,加 2 滴酚酞指示液(10g/L),用 0.1mol/L 氫氧化鈉標準溶液滴定至溶液呈粉紅色,同時作空白試驗。
KNa C4H4O6.4H2O 含量(X2)按(2)式計算:
(V1—V2)C×141.1
X2= ———————————— ×100 - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -(2)
m × 1000
式中:
X2——酒石酸鉀鈉的質量百分含量,%;
V1——NaOH 標準液之用量,ml;
V2——空白試驗 NaOH 標準溶液之用量,ml;
C——NaOH 標準溶液的濃度,mol/L;
0.1411—每毫克當量 KNa C4H4O6·4H2O 的毫摩爾質量,g/m mol;
m——樣品的質量,g。
5.5 氯化合物測定
準確稱取 1g 樣品,溶于 25ml 水中,加 2ml 5mol/L HNO3 和 3ml 0.1mol/L AgNO3 試液。搖勻,放置 10min。溶液所呈濁度不大于標準比對溶液。標準比對溶液取 0.08mg Cl,與樣品同樣處理。
5.6 水溶液 PH 值測定
稱取 5g 樣品,稱準至 0.01g,溶于 100ml 不含二氧化碳的水中,搖勻,用酸度計測定 PH 值應在6.5~8.5 之間。
5.7 硫酸鹽測定
稱取 0.2g 樣品,溶于 10ml 水中,加 5ml 95%的乙醇,1ml 3mol/L 鹽酸,在不斷振搖下滴加3 滴 25%氯化鋇溶液,稀釋至 25ml,搖勻,放置 10min。溶液所呈濁度不大于標準比對溶液。標準比對溶液取 0.1mg SO4,與樣品同樣處理。
5.8 鐵測定
稱取 1g 樣品,溶于 20ml 水中,加 2ml 10%鹽酸羥胺溶液,搖勻,放置 5min,加 2ml 乙酸。乙酸鈉緩沖溶液(PH=3)及 2ml 0.2%鄰菲羅啉溶液,搖勻,放置 10min。溶液所呈濁度不大于標準比對溶液。
標準比對溶液取 0.02mgFe 4,與樣品同樣處理。
5.9 重金屬(以 Pb 計)測定
稱取 2g 樣品溶于 20ml 水中,加 2ml 5%硫代乙酰胺溶液及 2ml 10%氫氧化鈉溶液。稀釋至25ml,搖勻,放置 10min。所呈暗色不得深于標準對比液。
標準比對溶液取 Pb 工業品一級 0.02mg 與樣品同樣處理。
6. 檢驗規則
6.1 組批
產品以同一批投料、同一條生產線生產包裝完好的產品為一個“貨批”,按批編號。每批產品按標準檢驗合格后方可出廠。
6.2 抽樣
產品以百分之一比例隨機抽取,不足一百的一百計,一次采樣不得少于 200g。樣品為兩份,一份做感官和理化檢驗,一份留樣備查。
6.3 檢驗分類
6.3.1 出廠檢驗:感官指標、酒石酸鉀鈉含量、氯化物、硫酸鹽每批必檢。
6.3.2 型式檢驗:正常生產每年一次,當原料發生重大改變、生產期限相隔半年或產品質量監督部門提出要求時,則所有指標必須測定一次。
6.4 判定規則
檢驗結果如有指標不符合本標準時,可加倍取樣復檢,復檢結果如仍有一項指標不符合本標準時,整批產品判為不合格品。
6.5 仲裁
供需雙方對產品質量產生異議時,可由法定監督檢驗部門檢驗進行仲裁。
7 標志、標簽、包裝、運輸、貯存
7.1 本品用聚乙烯塑料袋作內包裝,外套編織袋或牛皮紙袋包裝。每袋凈重 25kg。
7.2 每批出廠產品都應附有質量證明證書,內容包括:生產廠名稱、地址、產品名稱、批號、生產日期、凈含量、產品質量符合本標準的證明及標準編號、檢驗員代號。
7.3 本品應貯存在通風、干燥的庫房內,不宜露天堆放,容器必須密封,失火時可用水撲救。
7.4 本品在貯存中,應防雨、防潮、防曬,可作為一般化學藥品運輸,具體運輸事項,以運輸部門的有關規定為準。