2,3-二巰基丁二酸的測定—沉淀滴定法

儀器設備
儀器設備： 試樣制備： 1. 稀硝酸
取硝酸105ml，加水稀釋至1000ml。
2. 硝酸銀滴定液（0.1mol/l）
配制：取硝酸銀17.5g，加水適量使溶解成1000ml,搖勻.
標定：取在110℃干燥至恒重的基準氯化鈉0.2g,精密稱定,加水50ml使溶解,再加糊精溶液(1→50)5ml,碳酸鈣0.1g與熒光黃指示液8滴,用本液滴定至渾濁液由黃綠色變為紫紅色,每1ml硝酸銀滴定液（0.1mol/l）相當于5.844mg的氯化鈉,根據本液的消耗量與氯化鈉的取用量,算出本液的濃度。
3. 硫酸鐵銨指示液
取硫酸鐵銨8g，加水100ml使溶解。
4. 硫氰酸銨滴定液(0.1mol/l)
配制：取硫氰酸銨8.0g，加水使溶解成1000ml，搖勻。
標定：精密量取硝酸銀滴定液（0.1mol/l）25ml，加水50ml，硝酸2ml與硫酸鐵銨指示液2ml，用本液滴定至溶液微顯淡棕紅色，經劇烈振搖后仍不褪色，即為終點。根據本液的消耗量算出本液的濃度。
5. 熒光黃指示液
取熒光黃0.1g，加乙醇使溶解成100ml。
6.糊精溶液
取糊精1g，加水使溶解成50ml。
 
應用范圍
本方法采用滴定法測定二巰丁二酸原料藥中二巰丁二酸的含量。
本方法適用于二巰丁二酸原料藥。
 
方法原理
供試品加乙醇溶解后加入稀硝酸與硝酸銀滴定液，強力振搖，置水浴中加熱2~3分鐘，放冷，加水稀釋，搖勻，濾過，續濾液再加硝酸與硫酸鐵銨指示液，用硫氰酸銨滴定液（0.1mol/l）滴定，并將滴定結果用空白試驗校正，根據滴定液使用量，計算二巰丁二酸的含量。
 
試劑
1. 乙醇
2. 稀硝酸
3. 硝酸銀滴定液（0.1mol/l）

4. 硝酸
5. 硫酸鐵銨指示液
6. 硫氰酸銨滴定液(0.1mol/l)

7. 硝酸鉀
8. 碳酸鈣
9 .熒光黃指示液
10. 糊精溶液
11. 水（新沸放置至室溫）
12. 基準氯化鈉
 
試樣制備
1. 稀硝酸
取硝酸105ml，加水稀釋至1000ml。
2. 硝酸銀滴定液（0.1mol/l）
配制：取硝酸銀17.5g，加水適量使溶解成1000ml,搖勻.
標定：取在110℃干燥至恒重的基準氯化鈉0.2g,精密稱定,加水50ml使溶解,再加糊精溶液(1→50)5ml,碳酸鈣0.1g與熒光黃指示液8滴,用本液滴定至渾濁液由黃綠色變為紫紅色,每1ml硝酸銀滴定液（0.1mol/l）相當于5.844mg的氯化鈉,根據本液的消耗量與氯化鈉的取用量,算出本液的濃度。
3. 硫酸鐵銨指示液
取硫酸鐵銨8g，加水100ml使溶解。
4. 硫氰酸銨滴定液(0.1mol/l)
配制：取硫氰酸銨8.0g，加水使溶解成1000ml，搖勻。
標定：精密量取硝酸銀滴定液（0.1mol/l）25ml，加水50ml，硝酸2ml與硫酸鐵銨指示液2ml，用本液滴定至溶液微顯淡棕紅色，經劇烈振搖后仍不褪色，即為終點。根據本液的消耗量算出本液的濃度。
5. 熒光黃指示液
取熒光黃0.1g，加乙醇使溶解成100ml。
6.糊精溶液
取糊精1g，加水使溶解成50ml。
 
操作步驟
精密稱取干燥至恒重的供試品約0.05g，置具塞錐形瓶中，加乙醇30ml使溶解，加稀硝酸2ml，精密加入硝酸銀滴定液（0.1mol/l）25ml，強力振搖，置水浴中加熱2~3分鐘，放冷，濾過，用水洗滌錐形瓶與沉淀至洗液無銀離子反應，合并濾液與洗液，加硝酸2ml與硫酸鐵銨指示液2ml，用硫氰酸銨滴定液（0.1mol/l）滴定，并將滴定結果用空白試驗校正，每1ml硝酸銀滴定液（0.1mol/l）相當于4.556mg的c4h6o4s2。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。