2,6-二羥基苯甲酸質量標準
1 范圍
本標準規定了 2,6-二羥基苯甲酸要求、試驗方法、檢驗規則和產品標志、包裝及儲存。
本標準適用以間苯二酚、二氧化碳為主要原料經高壓羧化并精制而得到的 2,6-二羥基苯甲酸,本產品主要用于制造農藥的中間體。
分子式:C7H6O4 結構式:
分子量 :154.12
2 規范性引用文件
下列文件對于文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適
用于本文件。凡是不注明日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 606 化學試劑 水分測定通用法 卡爾費休法
GB/T 617 化學試劑 熔點范圍測定通用方法
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6679 固體化工產品采樣通則
3 要求
3.1 本產品外觀為類白色結晶性粉末,無機械雜質。
3.2 相關質量指標應符合表 1 規定
外觀 類白色結晶性粉末
熔點,℃ 156~165
水分,% ≤0.5
鹽份,% ≤0.5
含量,% ≥99.0
4 試驗方法
4.1 外觀的測定
在自然光線下目測
4.2 2,6-二羥基苯甲酸含量測定(高效液相相色譜法)
4.2.1 原理
2,6-二羥基苯甲酸試樣中含有雜質,通過色譜柱被分離,用紫外檢測器檢測,以面積歸一法定量。
4.2.2 試劑
乙腈:色譜純
三氟乙酸:色譜純
超純水。
4.2.3 儀器及分析器材
高效液相色譜儀,配有紫外檢測器;
分析天平;
過濾器。
4.2.4 色譜條件
色譜柱:C18 柱 4.6×250mm 5μm
檢測波長:λ230nm ;
流動相:乙腈:水(0.1%TFA)=20:80(V/V);
流速:1ml/min;
樣品濃度:5mg/ml;
進樣量:2μl;
4.2.5 測定步驟:
4.2.5.1 試樣溶液的配制:稱取試樣適量,用流動相溶解并稀釋至 5 mg/ml,搖勻,用 0.45
μm 的過濾后備用。
4.2.5.2 在儀器各項操作條件穩定后,用注射器準確注入 2μl 試樣溶液。待程序運行結束后通過化學工作站以面積歸一法定量。
4.2.5 測定步驟:
4.2.5.1 試樣溶液的配制:稱取試樣適量,用流動相溶解并稀釋至 5mg/ml,搖勻,用 0.45um的過濾后備用。
4.2.5.2 在儀器各項操作條件穩定后,用注射器準確注入 2μl 試樣溶液。待程序運行結束后通過化學工作站以面積歸一法定量。
4.2.5.3 測定精密度:±0.2%
4.3 水分測定:
按 GB/ T606 規定進行。
5 檢測規則
5.1 取樣:按 GB/T 6678 及 GB/T 6679 規定進行。
5.2 每批總樣量不少于 500 克,試樣混勻后用“四分法”縮分至至少滿足三次重復檢測的量。并滿足留樣的需要量,樣品裝于清潔干燥帶磨口的瓶中或自帶封口的專用樣品袋中,注明產品名稱、批號、生產日期等。
5.3 使用單位有權按照本標準規定的試驗方法和檢測規則對新收到的 2,6-二羥基苯甲酸的質量進行檢驗,檢驗其指標是否符合本標準要求。對質量有疑義的,在收到本產品半個月內,由雙方協商解決。
5.4 如檢驗結果有一項指標不符合本標準要求時,應重新加倍取樣進行檢驗,重新檢查的結果即使有一項不符合本標準要求時,則該批產品判為不合格。
5.5 本產品按批號檢驗,每批最多為 1 噸,不足 1 噸按 1 批處理。
6 包裝、標志、貯存
6.1 包裝
該產品裝于內襯塑料薄膜內袋的紙板桶內,每桶凈重(25±0.25)千克,或按客戶要求進行包裝。
6.2 標志
包裝物上注明生產廠名稱、廠址、產品名稱、批號或生產日期、復驗期、標準號、凈重、毛重,或按客戶要求進行標注。每批產品應附有檢驗報告書,其上注明:產品名稱、批號、取樣日期、本批數量、包裝情況、送檢部門、送檢目的、送檢日期、報告日期、檢驗標準及其結果,并加蓋質檢專用章。
6.3 貯存
本產品應密封,避光保存,嚴防暴曬雨淋;復驗期 1 年,超過復驗期使用前應重新檢驗,檢驗合格方可使用。