CAS: 30071-93-3
分子式: C10H6F6O
分子量: 256.15
中文名稱: 3,5-二(三氟甲基)苯乙酮
3,5-雙三氟甲基苯乙酮
英文名稱: 3',5'-bis(trifluoromethyl)acetophenone
3,5-Bis(trifluoromethyl)acetophenone
性質描述:無色至淡黃色液體，沸點95℃，密度1.422 g/mL(25℃)，折光率n
制備方法：
A.乙基溴化鎂的合成 在氮氣保護下，將330g鎂屑加入裝有攪拌裝置 的20L 反應器內，再加入9.37kgTHF 和少量的碘 片，然后滴加少量的溴乙烷。在35℃以下，將溶于2.34kg rHF 中的 1.56kg 溴乙烷，滴加入上述攪拌液 中，加畢，在30-35℃反應1h。
B.3,5-雙三氟甲基溴化鎂的合成 在 N2的保護下，將7.Okg鎂和200kgTHF 以及 上述制備的乙基鎂溴化物加入到500L反應器內，在 35℃以下，滴加 32.7kg 的溴乙烷溶于49.1kg THF 的溶液，加畢，反應在30 ~35℃保持 1 h。 在30℃以下，將溶于120kg THF 中的120kg3,5 一雙三氟甲基溴苯滴加到上述反應液中。 HPLC 分析，轉化率≥ 95%，即可。
C.偶合反應 將 97.6kg 的乙酐和207.9kg THF加入到1500 L 反應器內，在50℃以下，將 B 步合成的擠壓液滴加 到上述反應內，加畢，保持反應0.5h。
D.水解 在5C以下，將 195.1kg 水滴到上述 C 步反應 液內，加畢，升至55-65℃，攪拌反應0.5h，然后冷 卻到 l5℃以下，分離，堿洗濃縮即得苯乙酮。 1.2以3,5-雙三氟 甲基苯胺 為原料工藝 將3,5-雙三氟甲基苯胺滴加入稀硫酸溶液中，控制反應溫度在 30-40℃之問。加畢，降溫到0~ C。將計量好的亞硝酸鈉溶液滴加到上述反應液 內。加畢，保持反應 1 h。 在另一反應器內加入乙醛肟和硫酸銅，在攪拌 條件下，將上述重氮液滴加進去，控制反應溫度20~30℃。靜止 ，分離，精餾，得正品。
用途：合成含氟醫藥的一個重要中間體。