N,N 二異丙基硫脲
1 范圍
本標準規定了 N,N 二異丙基硫脲的要求,試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和儲存。
本標準適用于以異丙胺為主要原料,經合成、氧化、精餾等工藝生產的 N,N 二異丙基硫脲的生產與質量檢驗。
分子量 160.28
分子式 C7H16N2S
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 617 化學試劑 熔點范圍測定通用方法
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 6283—2008 化工產品中水分含量測定卡爾﹒費休法
GB/T 6679—2008 固體化工產品采樣通則
GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 23956—2009 化工產品使用說明書編寫規定
GB/T16631-2008 高效液相色譜法通則
定量包裝商品計量監督管理辦法 (國家質量監督檢驗檢疫總局令第 75 號)
3 要求
N,N 二異丙基硫脲的質量要求應符合表 1 的規定。
表 1 N,N 二異丙基硫脲的質量要求
項 目 要 求
外觀 白色或類白色結晶粉末
純度的質量分數,% 不小于 99.2
熔點,℃ 141~147
水分的質量分數,% 不大于 0.35%
4 試驗方法
本標準試驗方法中未具體表述的化學試劑標準滴定溶液的制備按 GB/T 601 執行,化學試劑、試驗方法中所用制劑及制品的制備按 GB/T 603 執行,數值修約規則與極限數值的表示和判定按 GB/T 8170執行。
4.1 外觀
取樣品 20g 于樣品袋中,在自然光線明亮處目測。
4.2 N,N-二異丙基硫脲純度的測定
4.2.1 試樣和溶液
采用以下試劑及儀器:
a) 高純水:應符合 GB/T 6682—2008 中一級水的要求;
b) 乙腈:色譜純;
c) 磷酸氫二鈉:分析純;
d) 檸檬酸:分析純;
e) 高效液相色譜儀;
f) 微量進樣器:100µL。
4.2.2 檢驗條件
試驗條件應符合以下要求:
a)波長:Anm;
b)流速:1.0mL/min;
c) 柱溫:25℃;
d)溶劑:B。
4.2.3 流動相的配置
流動相按以下要求配置:
流動相 A:Cg 十二水和磷酸氫二鈉,Dg 酸,溶于 1000mL 水;
流動相 B:B
流動相的組成:流動相 A:流動相 B ,比例為 1:1。
4.2.4 樣品的制備
取 N,N-二環己基硫脲 20mg,精密稱定置于 50mL 的容量瓶中,加乙腈溶解并稀釋至刻度。
4.2.5 測定步驟
取供試溶液 20µL 注入色譜儀運行 30min.
4.2.6 計算
液相色譜面積百分比法測出的面積百分比即為該樣品的純度。兩次平行測定結果的絕對差值不大于 0.1%,取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。
4.3 水分的測定
4.3.1 試劑及儀器
采用以下試劑及儀器:
a) 無水甲醇;
b) 卡爾·費休試劑;
c) 碘量瓶;
d) 電子天平:精度 0.0001g。
4.3.2 試驗步驟
取 10mL 無水甲醇置于 50mL 碘量瓶中,用卡爾·費休試劑滴至淺棕紅色,作空白試驗;準確稱取1g(準確稱量至 0.0002g)樣品置于該碘量瓶中,搖動使溶液浸潤樣品,用卡爾·費休試劑迅速滴至溶液呈淺棕紅色,記錄體積V卡 。
4.3.3 計算
水分的計算按公式(2)計算:
C卡×V卡
X=------------------×100%.................................... (2)
m卡
式中: X ——水分;
C卡 ——樣品消耗卡爾費休的體積;
V卡 ——卡爾費休的濃度;
m卡 ——試樣的質量。
注:水分檢測仲裁法按 GB/T 6283—2008 執行。
4.4 熔點的測定
4.4.1 儀器及條件
采用以下儀器及測試條件:
a) 起始溫度:E℃;
b) 升溫速率:f℃/min。
4.4.2 試驗步驟
取一長約 100mm,內徑為 0.9mm~1.1mm 的毛細管,裝入少量樣品,樣品高度 2mm~3mm 將毛細管從高約 70cm 處自由落下,使毛細管內的樣品壓實。設置起始溫度穩定后,將毛細管放入熔點儀內,開始升溫, 記錄初熔與終熔數據。
5 檢驗規則
5.1 出廠檢驗
本標準第 3 章要求中規定所有檢驗項目為出廠檢驗項目。
5.2 組批
在原材料、工藝不變的條件下,產品以一次配料連續生產的產品為一批,向用戶供貨以一次供貨量為一批
5.3 抽樣
產品采樣按 GB/T 6679—2008 的規定進行。
5.4 判定規則
出廠檢驗結果全部符合表 1 的技術要求,則判定該產品合格。
5.5 復驗規則
如出廠檢驗結果中有不符合表 1 技術指標的要求時,按 GB/T 6679—2008 的規定自同批產品中重新抽取加倍量樣品,對不合格項目進行復驗。復檢結果如仍不符合要求,則判定該批產品為不合格。
6 標志、包裝、運輸及貯存
6.1 標志
6.1.1 產品包裝袋(桶)上應標明產品名稱、生產廠名稱及地址、凈含量、執行標準、生產日期、批號、保質期、質量合格標志等。
6.1.2 每批產品應附有產品使用說明書,產品使用說明書的編寫應按 GB/T 23956 的規定執行。
6.2 包裝
6.2.1 產品用二合一內襯塑料袋的牛皮紙袋包裝或用紙板桶包裝,每袋(桶)(25±0.25) kg,或按客戶要求包裝。產品單件包裝凈含量誤差量應符合《定量包裝商品計量監督管理辦法》的規定。
6.2.2 產品包裝儲運圖示標志應符合 GB/T 191 的規定。
6.3 運輸
產品在裝卸和運輸過程中,應防止日曬、雨淋,防止損壞包裝袋。
6.4 貯存
產品宜貯存于 15℃~25℃干燥、清潔的庫房內,避免陽光長時間直射。產品保質期一年,若超過保質期,應重新檢驗合格后方可使用。