1.酯化在搪玻璃反應鍋內,先加入三氯氧磷,攪拌冷卻,在10℃以下滴加2-乙基正醇,加畢繼續攪拌1h,慢慢升溫至20-45℃排氯化氫3h,再升溫至45-50℃,用水噴射泵抽氯化氫氣體3h,最后升溫至50-60℃,在80kPa真空度下排氯化氫氣體3h。
2.水解 在水解鍋內加入20%液堿,攪拌,在60℃以下滴加上述酯化產物,升溫至80-90℃,保溫1h,靜置15min,將下層廢水放去。在攪拌下加入30%液堿,升溫至120℃回流1h,靜置15min,下層堿液放出回收。水解鍋內物料在80-90℃用3%堿水洗滌后供酸化用。
3.酸化水解物加入10%硫酸酸化,溫度50-60℃,酸化1h,放去下層廢酸水。加水洗滌。最后在薄膜分離塔中加熱至110-120℃除去水及低沸物即得成品。工業純度≥90%。