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    5-溴香蘭素

    規格:99%
    包裝:25kg/桶
    最小購量:1
    CAS:2973-76-4
    分子式:C8H7BrO3
    分子量:231.05

    結構式
                

    CAS:         2973-76-4
    分子式:      C8H7BrO3
    分子量:      231.05

    中文名稱:  5-溴-4-羥基-3-甲氧基苯甲醛
                      5-溴香蘭醛
                      5-溴香蘭素

    英文名稱:  3-bromo-4-hydroxy-5-methoxy-benzaldehyde
                      5-bromovanillin
                      5-Bromo-4-hydroxy-3-methoxy benzalde-hyde 

    性質描述:  白色或淡黃色結晶粉末,熔點164-166℃。

    生產工藝:以甲基香蘭素為原料,氫溴酸與過氧化氫為溴化劑,溴化鋁為催化劑,無水乙醇為溶劑制備5-溴香蘭素。

    制備:在三頸瓶中加入0.07mol的甲基香蘭素,用無水乙醇使其完全溶解,再按n(C8H8O3)∶n(HBr)=0.07∶0.59比例加入40%的氫溴酸和少量催化劑,控制反應溫度不超過0~5℃。在攪拌下按n(HBr)∶n(H2O2)=0.59∶0.10滴加30%的過氧化氫,30min左右滴加完畢。控制反應溫度不超過10℃,繼續攪拌反應6h。靜置過夜,減壓過濾,用水洗至中性,產物于25℃真空干燥過夜,得乳白色粉末狀晶體。

    檢測方法:采用Agilent1100N-1946C型液相色譜質譜儀,液相條件:ZorbaxExtendC18柱3.0mm×150mm×5μm;流速:0.4mL/min(98%CH3OHOH:2%H2O);檢測波長:254nm柱溫:30℃;質譜條件:正離子掃描模式;質量數:120-1500;API-ES大氣壓電噴霧源;載氣流速:10L/min;破碎電壓:70V(Fragmentor);毛細管電壓:4000V。

    產品質量
    外觀     淡黃色結晶粉末
    熔點     164.0-166.0℃
    含量      ≥98.0%(HPLC)
    水份      ≤0.5%

    用途:   是3,4,5-三甲氧基苯甲醛聯苯雙酯的中間體。以5-溴香蘭素為原料經水解、甲基化制備3,4,5-三甲氧基苯甲醛是合成TMB的較理想的工藝。

    參考文獻:
    1、5-溴香蘭素的合成方法研究 馬鵬;花林;白爭輝;李國飛;趙瓊 河南省化學會2012年學術年會論文摘要集 2012-07-01 中國會議
    2、5-溴香蘭素的合成 劉穎; 宋志軒; 楊煥新; 張龍 精細化工中間體 2006-08-30 期刊 7
    3、5-溴香蘭素的綠色合成 彭安順; 英榮建 化學工程師 2009-07-25 期刊 6
    4、香蘭素法合成3,4,5-三甲氧基苯甲醛工藝研究 曲小姝; 王亞紅; 祝波 吉林化工學院學報 2006-06-25 期刊 13
    5、香蘭素制備3,4,5-三甲氧基苯甲醛的技術經濟分析 王景明; 孫玉泉; 孫建梅 現代化工 2000-04-20 期刊 3
    6、從香蘭素合成3,4,5-三甲氧基苯甲醛 冀亞飛; 魏賢勇 現代化工 1999-08-20 期刊 19

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