2-甲基-5-巰基-1,3,4-噻二唑
1 范圍
本標準規定了2-甲基-5-巰基-1,3,4-噻二唑的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存及保質期。
本標準適用于本公司由水合肼、二硫化碳與鹽酸乙脒等反應制得的2-甲基-5-巰基-1,3,4-噻二唑。
2 規范性引用文件
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GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6679 固體化工產品采樣通則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
JJF 1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
中華人民共和國藥典（2015 版）二部
《定量包裝商品計量監督管理辦法》國家質量監督檢驗檢疫總局令第75號（2005）
3 要求
3.1 外觀
產品呈白色或類白色結晶粉末狀。
3.2 理化指標
產品的理化指標應符合表1規定。
表1 理化指標
項目 指標
含量（以干品計），% ≥99.0
水分，% ≤0.50
溶解度 符合規定
熔點，℃ 183～187
透光率，% 90（400nm）、94(510nm) 、97(650nm)
3.3 凈含量
應符合國家質量監督檢驗檢疫總局令第 75 號《定量包裝商品計量監督管理辦法》的規定。
4 試驗方法
4.1 外觀
自然光線下，目測檢驗。
4.2 理化指標
本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均使用分析純試劑和符合 GB/T 6682 中規定的三級水。滴定用標準溶液按 GB/T 601、GB/T 603 要求制備。儀器為一般實驗室儀器。
4.2.1 含量
4.2.1.1 方法原理
2-甲基-5-巰基-1,3,4-噻二唑中的巰基氫顯示酸性，以酚酞作指示劑，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定可測其含量。
4.2.1.2 試劑和溶液
4.2.1.2.1 氫氧化鈉標準滴定溶液：c(NaOH) ＝0.1mol/L；
4.2.1.2.2 酚酞指示液：1g/L。
4.2.1.3 分析步驟
稱取0.2g試樣（精確至0.0002g），置250ml錐形瓶中，加入50ml甲醇溶解后，再加入50ml水，搖勻。加入3滴酚酞指示液，用氫氧化鈉標準滴定溶液，滴定至液體呈微紅色，即為終點。同時做空白試驗。
4.2.1.4 結果的表示和計算
2-甲基-5-巰基-1,3,4-噻二唑質量百分含量X1 按式（1）計算：
(V-V0)×c ×0.132
X1 ＝-------------------×100% ............................（1）
W(1-水分%)
式中：
V：供試品消耗氫氧化鈉滴定液的體積，ml；
V0：空白消耗氫氧化鈉滴定液的體積，ml；
C：氫氧化鈉滴定液的實際濃度，mol∕L；
W：供試品的重量，g；
0.132 ─ 與 1.00 ml 氫氧化鈉標準滴定溶液[c﹙NaOH﹚＝1.000 mol/L]相當的以克表示的 2-甲基-5-巰基-1,3,4-噻二唑的質量。
取兩次平行測定的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果之差不大于 0.2%。
4.2.2 水分
稱取試樣1g（精確至0.1g），按（《中華人民共和國藥典》2015年版 第二部 附錄）水分測定法第一法測定。
4.2.3 溶解度
稱取0.2g試樣，置量瓶中，加95％乙醇10ml或甲醇10ml，應全溶。
4.2.4 熔點
取試樣適量，按（《中華人民共和國藥典》2015年版 第二部 附錄）熔點測定法依法測定。
4.2.5 透光率
稱取試樣1g（精確至0.001g），置50 ml量瓶中，加丙酮稀釋至刻度，按（《中華人民共和國藥典》2015年版 第二部 附錄）分光光度法依法測定，在400nm、510nm、650nm波長處的透光率。
4.3 凈含量
按 JJF 1070 的規定執行。
5 檢驗規則
5.1 檢驗分類
產品的檢驗分為出廠檢驗和型式檢驗。
5.2 出廠檢驗
5.2.1 產品出廠需經工廠檢驗部門逐批檢驗，檢驗合格后方能出廠。
5.2.2 出廠檢驗項目包括外觀。
5.2.3 以同一工藝、同一原輔材料生產的同一規格產品為一組批。
5.2.4 抽樣方法和抽樣數量
以整批產品的包裝桶數作為總體物料，按 GB/T 6678 中6.6規定確定采樣單元數，按 GB/T 6679規定進行采樣。每批產品采樣量不得少于1000g，將樣品以四分法縮分為兩份，放入清潔干燥的玻璃瓶中，貼上標簽，標簽注明產品名稱、產品批號、取樣日期、取樣人姓名。一瓶供檢驗用，一瓶保存備查。保存時間由生產廠根據實際需要確定。
5.2.5 判定規則
采用 GB/T 8170 中“修約值比較法”。
5.3 型式檢驗
5.3.1 每半年進行一次型式檢驗，有下列情況之一時，亦須進行型式檢驗：
a) 新產品或老產品轉廠生產時；
b) 長期停產再恢復生產時；
c) 出廠檢驗結果與上次型式檢驗有較大差異時；
d) 國家質量監督機構進行抽查時。
5.3.2 型式檢驗項目包括本標準要求的全部項目。
5.3.3 型式檢驗從出廠檢驗合格的產品中隨機抽取，抽取數量應滿足檢驗要求。
5.3.4 判定規則
檢驗結果若有一項指標不符合本標準的要求時，應重新自兩倍量的包裝袋中采樣檢驗。復檢結果即使有一項指標不符合本標準要求時，則判整批產品為不合格。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
6.1.1 銷售包裝上應至少標有以下內容：
a) 產品名稱；
b) 商品責任單位名稱及地址；
c) 產品凈含量；
d) 產品出廠日期（限用日期）及保質期；
e) 執行標準號；
f) 產品合格標識。
6.1.2 包裝箱上的包裝儲運圖示標志按 GB/T 191 的規定選擇使用。
6.1.3 標志應清晰、牢固，不應因運輸條件和自然條件而褪色、變色、脫落。
6.2 包裝
產品包裝應保證產品不受損傷，應防塵、防震，便于運輸和貯存。如客戶有特殊要求，按合同有關規定進行。
6.3 運輸
產品在運輸過程中應避免沖擊、擠壓、日曬、雨淋及化學品的腐蝕。
6.4 貯存
產品應貯存在通風、干燥、清潔的倉庫，倉庫內不允許有各種有害氣體、易燃易爆物品及有腐蝕性的化學物品，遠離熱源。
7 保質期
在符合規定的運輸和貯存條件下，在包裝完整未經啟封的情況下，產品自生產之日起，保質期按產品包裝標注執行。