4-氰基聯苯質量標準
1 范圍
本標準規定了4-氰基聯苯的要求、試驗方法、檢驗規則和標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于聯苯經酰化、氨解、氰化而成的4-氰基聯苯。
結構式：

　　

分子式：C13H9N。
相對分子質量：179.22。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T 6679-2003 固體化工產品采樣通則
GB/T 6680-2003 液體化工產品采樣通則
GB/T 6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾•費休法（通用方法）
JJF 1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
3 要求
3.1 外觀
在常溫下為白色或類白色結晶體。
3.2 理化指標
理化指標應符合表1的規定。
表1 理化指標
項 目 指 標
聯苯酰胺（%） ≤ 1.0
聯苯甲酸（%） ≤ 0.5
4-氰基聯苯（%） ≥ 98.0
水份（%） ≤ 0.5
熔點（℃） 85.0-88.0
3.3 凈含量
應符合包裝上明示的規定。
4 試驗方法
4.1 外觀
稱取1g樣品平鋪在無色透明皿具表面，目測。
4.2 4-氰基聯苯、聯苯酰胺、聯苯甲酸（HPLC）
4.2.1 儀器設備
液相色譜儀：Agilent 1260型液相色譜儀或與之相當的HPLC系統
色譜柱：Diamonsil C18(2) 5μ 250×4.6mm
4.2.2 色譜工作條件
檢測器：UV
柱溫：40℃
波長：254nm
進樣量：5μL
運行時間：40min
流動相：35%的 0.1%的磷酸水溶液+65%的乙腈
流速：1.0ml/min
4.2.3 檢測
4.2.3.1 流動相的配制
空白溶液：35%的 0.1%的磷酸水溶液+65%的乙腈
樣品溶液：稱取50mg（精確至0.0001g）供試品于25ml容量瓶中，用乙腈定容至刻度，超聲溶解，搖勻。
4.2.3.2 進樣次序
進樣次序應符合表3要求。
表2 進樣次序

溶 液                               進樣次數          指 標
空白溶液                                  1
供試品溶液（第一次稱量） 1    對待測組分無明顯干擾
                                                        純度兩結果差值≤0.10%
供試品溶液（第二次稱量） 1

4.2.4 結果計算
采用面積歸一法計算，由空白造成的峰不積分，平均值報告結果。
4.2.4.1 參考保留時間
RT4-氰基聯苯=9.2min RT聯苯酰胺=3.6min RT聯苯甲酸=1.6min
4.3 4-氰基聯苯(GC)
4.3.1 儀器和試劑
氣相色譜儀：GC900 型氣相色譜儀或與之相當的 GC 系統
色譜柱：SE-54 30m×0.25um×0.25mm
工作站：色譜工作站
進樣器：分度值為 0.01ml 微量進樣器:分度值為 0.2μL
甲醇(HPLC)
4.3.2 色譜工作條件
檢測器：FID
柱 溫：220℃
氣化室溫度：260℃
檢測室溫度：260℃
載氣N2：柱后流量2.6ml/min,分流流量75ml/min
燃燒氣H2：40ml/min
助燃氣O2：400ml/min
進樣量：1μL
運行時間：20min
4.3.3 檢測
4.3.3.1 樣品溶液的配制
空白溶液：乙腈
供試品溶液配制：稱取樣品0.1g溶于3ml的甲醇中，置于電爐加熱或超聲振蕩溶解，即得。
4.3.3.2 進樣次序
進樣次序應符合下表要求

溶 液                                  進樣次數       指 標
空白溶液 1
供試品溶液（第一次稱量） 1   對待測組分無明顯干擾
                                                       純度兩結果差值≤0.10%
供試品溶液（第二次稱量） 1

4.3.4 結果計算
采用面積歸一法計算，由空白造成的峰不積分，平均值報告結果。
4.3.4.1 參考保留時間
RT4-氰基聯苯=4.41min
4.4 水份
4.4.1 按 GB/T 6283-2008 規定的方法進行。
4.4.2 準確稱取 1.0g 供試品，平行測定，兩結果差值不大于 0.02%。
4.5 熔點
4.5.1 儀器設備
數字熔點儀
4.5.2 檢測方法
樣品烘干后，取3-5g樣品放在干燥、潔凈的碾缽中碾碎，用自由落體法，使樣品填裝結實，樣品填裝高度3mm，起始溫度80℃，升溫速率為1℃/min。樣品做平行測定，樣品高度要保持一致,做平行測定，平均值報告結果。
4.6 凈含量
按JJF 1070規定的方法檢驗。
5 檢驗規則
5.1 組批與抽樣
以成品貯罐滿足供貨需求為一批，按GB/T 6679-2003的規定抽樣，抽取總試樣量不得少于200g。將樣品混勻后分成兩份，一份用于檢驗，一份留樣備查。
5.2 出廠檢驗
5.2.1 每批產品由公司檢驗部門進行檢驗，合格產品附合格證后方可出廠。
5.2.2 出廠檢驗項目為本標準要求的全部項目。
5.3 判定規則
5.3.1 全部檢驗項目均符合本標準規定時，判該批產品合格。
5.3.2 檢驗項目有一項或一項以上不符合本標準規定時，可從該批產品中加倍抽樣復檢，復檢結果仍有一項或一項以上不符合本標準規定時，判該批產品為不合格。
6 標志、包裝、運輸與貯存
6.1 標志
產品包裝上應標明：產品名稱、生產廠名、地址、商標、凈含量、批號、生產日期、保質期、本標準編號。
6.2 包裝
本產品包裝采用25kg內襯PE薄膜袋的紙板桶，灌裝必須嚴密。
6.3 運輸
運輸過程中應避免日曬雨淋，應與氧化劑、堿類、易燃物等物品分開存放，嚴禁拋擲和重壓。
6.4 貯存
產品應貯存在通風干燥處，避免日曬雨淋、遠離火種，應與氧化劑、堿類、易燃物等物品分開存放。保質期為1年。