鹽酸胍法辛生產工藝

方法1：2，6?二氯苯乙腈溶于甲醇，緩慢加入濃硫酸，80℃加熱進行醇解，保溫12h，反應完畢緩慢加入到含有少量水的甲醇中攪拌30min，蒸餾回收大部分甲醇后，再加入適量水，用乙酸乙酯提取，有機層干燥旋蒸除去乙酸乙酯得2，6?二氯苯乙酸甲酯；將2，6?二氯苯乙酸甲酯溶于異丙醇，然后將溶液加入到胍的異丙醇溶液中，室溫攪拌10h，真空抽濾得胍法辛粗品。向粗品中加入異丙醇調成漿狀后，用鹽酸乙醇調pH值約1～2，真空抽濾，除去不溶物，濾液濃縮得鹽酸胍法辛。 該方法以濃硫酸制備2，6?二氯苯乙酸甲酯，而濃硫酸容易殘留。

方法2：2，6?二氯苯乙酸溶于甲苯后加入到胍的甲苯溶液中，120℃加熱回流12h，減壓蒸餾除去甲苯得胍法辛粗品，將胍法辛粗品加入到異丙醇中調成漿狀，用鹽酸乙醇調節pH值約1～2，真空抽濾，除去不溶物，濾液濃縮得鹽酸胍法辛。該方法工藝簡單，但使用了毒性較大的甲苯作為反應溶劑。

方法3：2，6?二氯苯乙酰氯溶于丙酮，滴加入到S?甲基異硫脲的丙酮溶液中。室溫攪拌2h，蒸去丙酮得S?甲基?N?（2，6?二氯苯乙酰基）異硫脲，將產物溶于異丙醇，通入氨氣室溫攪拌4h，蒸去部分溶劑，冷卻析晶。真空抽濾得胍法辛粗品。向粗品中加入異丙醇調成漿狀后，用鹽酸乙醇調節pH值約1～2，真空抽濾，除去不溶物，濾液濃縮得鹽酸胍法辛。該方法使用了丙酮，不易運輸、儲存氨氣。

方法4：將2，6?二氯苯乙腈溶于乙醇，加入乙醇鈉，室溫攪拌30min，然后加入甲酸乙酯，室溫攪拌4h，得α?醛基?2，6?二氯苯乙腈，溶于乙醇，加入乙醇鈉攪拌30min后，加入鹽酸胍，室溫攪拌4h，真空抽濾除去無機鹽，得α?胍亞甲基?2，6?二氯苯乙腈溶液，向溶液中加入濃鹽酸，80℃加熱攪拌4h，濃縮，自然冷卻至室溫析晶，真空抽濾得鹽酸胍法辛。該方法中使用的2，6?二氯苯乙腈價格較高，不利于工業化生產，難以推廣。

方法5：將鹽酸胍、異丙醇鈉和異丙醇200ml，于室溫攪拌24h后，真空抽濾除去氯化鈉，向濾液中加入2，6?二氯苯乙酸甲酯的異丙醇溶液，于室溫攪拌15min后，回收溶劑，冷卻，析出固體。向固體中加入異丙醇調成漿狀后，用氯化氫的乙醇溶液調至pH值為1～2，真空抽濾，除去不溶物，濾液濃縮后，加入適量乙醚，析出白色針狀結晶，真空抽濾，得鹽酸胍法辛粗品。