2,6-二氯-3-氟苯乙酮
1 范圍
本標準規定了2,6-二氯-3-氟苯乙酮的要求、試驗方法、檢驗規則和標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于2,4-二氯-5-氟苯乙酮化學法合成過程中產生的2,6-二氯-3-氟苯乙酮，用于醫藥及生物的中間體。
基本信息：
——中文名稱：2,6-二氯-3-氟苯乙酮；
——英文名稱：2,6-Dichloro-3-fluoroacetophenone；
——CAS 號：290835-85-7；
——危險品運輸編號：UN 2810；
——危險類別：毒害品；
——結構式： ；
——分子式：C8H5Cl2FO；
——相對分子質量：207.04；
——性質描述：無色液體。沸點255 ℃，密度1.403 g/ml。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB 190－2009 危險貨物包裝標志
GB/T 6283－2008 化工產品中水分含量的測定卡爾·費休法（通用方法）
GB/T 6678－2003 化工產品采樣總則
GB/T 8170－2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB 15258－2009 化學品安全標簽編寫規定
GB 15603－1995 常用化學危險品貯存通則
GB/T 16483－2008 化學品安全技術說明書內容和項目順序
QB 1233－1991 鋼塑復合桶
GB/T 16483－2008 化學品安全技術說明書內容和項目順序
GB 18191－2008 包裝容器危險品包裝用塑料桶
3 要求
2,6-二氯-3-氟苯乙酮的主要質量指標應符合表1 的規定。
表1 產品質量指標
項目 指標
外觀 無色液體
主含量/% ≥ 98.0
異構體/% ≤ 0.20
單一雜質/% ≤ 0.20
水分/% ≤ 0.10
4 試驗方法
4.1 外觀檢驗
外觀采用目測評定。
4.2 2,6-二氯-3-氟苯乙酮及異構體、雜質含量的測定
4.2.1 方法概要
采用氣相色譜法，在毛細管色譜柱上，分離3-氯-4-氟硝基苯、異構體及有機雜質組分，經氫火焰離子化檢測器（FID）檢測，采用峰面積歸一化法定量。
4.2.2 儀器
4.2.2.1 氣相色譜儀：福立9790 氣相色譜儀或性能相當的氣相色譜儀。
4.2.2.2 檢測器：氫火焰離子化檢測器（FID）。
4.2.2.3 工作站：浙大N-2000。
4.2.2.4 色譜柱：SE-54（30 m×0.32 mm×0.5 μm）。
4.2.2.5 微量進樣器：1 μl 或5 μl。
4.2.3 色譜條件
4.2.3.1 柱溫：程序升溫170 ℃保持5 min，以25 ℃/min 的速率升溫到210 ℃，保持7 min，以10 ℃/min 的速率升溫到280 ℃，保持20 min。
4.2.3.2 汽化室溫度：280 ℃。
4.2.3.3 檢測器溫度：280 ℃。
4.2.3.4 柱前壓：0.08 MPa。
4.2.3.5 氫氣流量：30 ml/min。
4.2.3.6 空氣流量：300 ml/min。
4.2.4 測試步驟
用取樣瓶取適量樣品，備用。待儀器穩定后，吸取0.2 μl 樣品進樣，記錄色譜圖，按面積歸一化法進行定量。典型的樣品色譜圖見圖1。
圖1 典型氣相色譜圖
4.2.5 精密度
2,6-二氯-3-氟苯乙酮含量兩次平行測定結果之差不得大于0.1 %。
4.3 水分的測定（卡爾·費休法）
按GB/T 6283－2008 的規定進行。
5 檢驗規則
5.1 檢驗項目
表1 中所列項目均為出廠檢驗項目。
5.2 取樣方式
按GB/T 6678－2003 的6.6 的規定確定采樣單元數。采樣時，將采樣器自包裝的上方斜插至料層采樣，將采得的樣品混勻后，按四分法縮分至不少于500 g，分裝于兩個清潔干燥的棕色具塞廣口瓶中，密封，瓶上粘貼標簽，注明：生產廠名、生產名稱、等級、批號、采樣日期和采樣者姓名。一瓶作為試驗樣品，另一瓶保存三個月備查。
5.3 復檢
試驗結果如有一項指標不符合本標準要求時，應重新自兩倍量的包裝中采樣進行核驗，檢驗結果即使有一項指標不符合本標準的要求時，則整批產品為不合格。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
每批出廠的2,6-二氯-3-氟苯乙酮包裝外面應該有清晰牢固的標志，或者按照合同要求粘貼標志。
6.2 標簽
每批出廠的2,6-二氯-3-氟苯乙酮都應附有一定格式的標簽，內容包括生產廠名稱、廠址、產品名稱、批號、等級、凈含量等，或者按照合同要求粘貼標簽。
本品屬危險化學品，國際危險貨物編號（UN No.）2810。安全標簽應符合GB 15258－2009 的規定，安全技術說明書應符合GB/T 16483－2008 的規定。
6.3 包裝
鐵塑復合桶包裝，每桶凈重250 kg。
6.4 運輸
2,6-二氯-3-氟苯乙酮在運輸過程中應有遮蓋物，防止雨淋。
6.5 貯存
2,6-二氯-3-氟苯乙酮密閉貯存于陰涼干燥并且有良好通風的庫房內，遠離明火，熱源。貯存應符合GB 15603－1995 的規定。
6.6 有效期
產品的貯存有效期為3 年。