衢州明鋒化工有限公司
3,5-二氯苯甲酰氯質量標準

1 范圍
本標準規定了3,5-二氯苯甲酰氯的技術要求，檢驗方法，檢驗規則及標志，包裝，運輸，貯存，安全等。
本標準適用于本公司生產的產品3,5-二氯苯甲酰氯。
英文名：3,5-Dichlorobenzoyl chloride
結構式：
                
分子式: C7H3Cl3O。
CAS 號：2905-62-6。
密度(g/m,25/4℃)：1.35。
相對分子質量：209.46（按2009 年國際相對原子質量計）。
沸點：135-137℃/25torr。
熔點：28℃。
2 規范性引用文件
下列文件對于本標準的應用時必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本標準。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標準
GB/T 191 危險貨物包裝標志
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 6680 液體化工產品采樣 通則
GB 12463 危險貨運運輸包裝通用技術條件
GB 15258 化學品安全標簽編寫規定
3 要求
3.1 外觀
無色液體或結晶。
3.2 技術要求
3,5-二氯苯甲酰氯技術指標應符合表1 規定。
項目               指標
純度，％         ≥99.0
單一最大雜質，％ ≤0.5
4 采樣
采樣按GB/T 6680 規定進行。
5 檢驗方法
5.1 一般規定
本標準中所用試劑在未注明其他要求時，均使用分析純試劑。水應符合GB/T 6682 中的三級水。
所用標準溶液按GB/T 601 規定制備，所用制劑及制品按GB/T 603 規定制備。
5.2 外觀
取50mL 樣品于比色管中，在自然光線下，目測觀察。
5.3 鑒別試驗
本鑒別試驗可與3,5-二氯苯甲酰氯純度測定同時進行。在樣品溶液中3,5-二氯苯甲酰氯色
譜峰的保留時間與標樣溶液中3,5 二氯苯甲酰氯色譜峰的保留時間，其相對差值在1.2％以內。
5.4 純度及單一最大雜質的測定
5.4.1 方法提要
試樣用色譜級甲醇，三氯甲烷溶解，使用SE-54 色譜柱和氫火焰離子化（FID）檢測器，對試
樣中的3,5-二氯苯甲酰氯進行氣相色譜法分離和測定。面積歸一法定量。
5.4.2 試劑
甲醇：色譜級
三氯甲烷：色譜級；
3,5-二氯苯甲酰氯標準品：已知質量分數≥99.0％。
5.4.3 儀器
氣相色譜儀:氣相色譜儀，帶氫火焰離子（FID）檢測器；
色譜柱：SE-54(30m﹡0.32mm﹡0.5um)；
色譜工作站；
微量進樣器：10ul。
5.4.4 氣相色譜操作條件
柱箱：采用程序升溫，起始溫度110℃，初始時間1min,然后以每分鐘15℃的升溫速度升至250℃，
保留5min。
進樣器溫度：270℃;
檢測器溫度：270℃;
載氣：氮氣：0.1Mpa;
進樣體積0.4ul;
保留時間15min。
上述氣相色譜操作條件，系典型操作參數。可根據不同儀器特點，對給定的操作參數作適當的調整，以期獲得最佳效果。典型的3,5-二氯苯甲酰氯色譜圖，見圖1。
3,5-二氯苯甲酰氯保留時間：5.8min。
未知最大雜質保留時間：5.3min。
5.4.5 測定步驟
5.4.5.1 標準溶液的配制
取3,5-二氯苯甲酰氯標樣樣品約1ml（如結晶加熱溶解）先加甲醇10ml，75℃恒溫15鐘取出，加10ml三氯甲烷于樣品瓶中，加水，搖勻。
5.4.5.2 試樣溶液的配制
取3,5-二氯苯甲酰氯試樣樣品約1mL（如結晶加熱溶解）先加甲醇10mL,75℃恒溫15 鐘取出，加10mL 三氯甲烷于樣品瓶中，加水，搖勻。
5.4.5.3 測定
開機待儀器穩定后，用微量注射器吸取測試溶液，插入進樣口進樣。同時使色譜工作站開始記錄。
5.4.6 計算
3,5-二氯苯甲酰氯含量及單一雜質以Wi計，數值用％表示，按式計算：
Wi=(Ai/ΣAi)×100%􀀁
Wi—— 試樣中，單一物質質量分數，數值以 % 表示；
Ai —— 試樣中，單一物質峰面積值；
ΣAi —— 試樣中，各組分峰面積值之和。
5.4.7 允許差
氣相色譜法測定中3,5-二氯苯甲酰氯含量兩次平行測定結果相差應不大于0.1%，取其算平均值作為測定結果。
6檢驗規則
6.1 本標準的所有檢驗項目為出廠檢驗項目，應逐批檢驗。
6.2 出廠產品由生產企業的品質管理部門進行檢驗，應保證每批出廠的產品符合本標準的要求。
6.3 用戶有權按本標準規定對收到的產品進行檢驗，驗證其質量是否符合本標準要求。
6.4 3,5-二氯苯甲酰氯的驗收期為一周。從交貨之日起，在一周內，完成產品質量驗收，其各項指標都應符合標準要求
6.5 當供需方對產品質量發生異議時，應由有資質的檢驗機構仲裁檢驗
7 標志，包裝，運輸，貯存
7.1 標志
包裝，貯運標志應符合GB/T 191 的相關規定。外包裝應張貼符合GB 15258 規范要求的安全標簽。
7.2 包裝
采用250kg 塑料桶。也可根據用戶要求或訂貨協議，采用其他形式的包裝應符合GB12463 中的有關要求。
7.3 運輸
用槽車運輸時，應對液體取出口處的閥門、法蘭面以及安全閥等檢驗，確保在運輸過程中不會發生泄漏。在向槽車內裝貨或者從槽車卸貨時，為防止產生靜電，須接好地線。車輛停放應拉好手剎車，關閉引擎。
采用塑料桶運輸時，在運輸前確認容器是否經過密封處理，是否有液體泄漏情況，且桶要堆放牢靠，確保桶不會因倒下，墜落，摩擦等而受到損壞，確保堆放的桶不會倒塌。運輸過程中要確保容器不泄漏，不倒塌，不墜落，不損壞。嚴禁與易燃物、可燃物、堿類、醇類、食用化學品等混裝混運。運輸時運輸車輛應配備泄漏應急處理設備。運輸途中應防曝曬，雨淋，防高溫。
7.4 貯存
儲存于陰涼，干燥，通風良好的庫房。遠離火種，熱源。相應濕度保持在75%以下。應與易（可）燃物、堿類、醇類等分開存放，切記混儲。儲區應備有合適的材料收容泄漏物。
8 安全
一般急救程序：在事故狀態下或者您感覺不舒服的時候，立即就醫。
皮膚接觸：盡快脫去受污染的衣物和鞋子；如皮膚沾染，立即脫去衣著，用大量流動清水徹底沖洗。如發生皮膚炎或感覺不適，立即就醫。
眼睛接觸：立即用流動的清水小心的沖洗15 分鐘以上，如佩戴隱形眼鏡并可方便的取出，立即取出隱形眼鏡，沖洗眼睛時，用手指撐開眼瞼，小心沖洗各個部分及眼鏡周圍。不要用藥品中和，或在眼睛上涂抹染膏或油，立即就醫。
吸入：迅速脫離現場至空氣新鮮處，主要保暖，保持呼吸道通暢，就醫。如果呼吸微弱或呼吸停止，松開衣物，在確保氣道流暢的情況下進行人工呼吸。
食入：誤食后，如果患者有意識，用水漱口；如患者發生自燃嘔吐，將患者身體傾斜以免嘔吐物進入氣管。切勿給無意識的患者經口喂食水或任何東西。不要強行催吐，立即就醫。醫療注意事項：按癥狀治療。根據患者的情況和事故的具體情況的不同，治療方法可能不同。
在所有潛在的中毒情況下，現場應急救治是至關重要。