2,3-二氯苯甲酰氯質量標準
1 范圍
本標準規定了2,3-二氯苯甲酰氯的要求，試驗方法、檢驗規則和標志、標簽、包裝、儲運。
本標準適用于由2,3-二氯三氯甲苯水解或氯化亞砜氯化法制得的2,3-二氯苯甲酰氯。
該產品的其它名稱、結構式和基本物化參數如下：
英文名稱：2,3-Dichlorobenzoyl chloride
結構式：
             

分子式：C7H3Cl3O
分子量：209.5（按1997年國際相對原子質量計）
沸點：243℃
熔點：28-30℃
相對密度：1.49（25℃）
溶解度：不溶于水，可溶于醇、醚、丙酮等有機溶劑。
穩定性：遇水分解，易吸潮分解。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB 190-2009 危險貨物包裝標志
GB/T 191-2008 包裝貯運圖示標志
GB/T 6680-2003 液體化工產品采樣通則
3 要求
3.1 外觀：無色或微黃色透明液體或結晶，有刺激性氣味。
3.2 產品的理化指標應符合表1要求。
表1 2,3-二氯苯甲酰氯控制項目指標
項目　　　　　　　　 指標
2,3-二氯苯甲酰氯，％ ≥ 98.0
外觀 無色或微黃色液體（或結晶）
4 試驗方法
4.1 鑒別試驗
氣相色譜法一本鑒別試驗可與2,3-二氯苯甲酰氯含量測定同時進行，在相同的色譜操作條件下，試樣溶液中某一色譜峰的保留時間與標準品溶液中2,3-二氯苯甲酰氯色譜峰的保留時間，其相對差值應在1.5%以內。
4.2 2,3-二氯苯甲酰氯含量的測定
4.2.1 方法提要
采用毛細管柱氣相色譜，能很好地分離2,3-二氯苯甲酰氯和各異構體及其他雜質，但由于酰氯在高溫氣化時極其不穩定，會發生聚合反應，導致分析結果不能重復，從而不能真實反映產品的實際含量。我們利用酰氯的化學特性，使之與甲醇反應，產生衍生物，然后再進行分析，以峰面積歸一法計算各組分的百分含量。此分析方法簡單，結果重復性好。
4.2.2 試劑
 甲醇：分析純
4.2.3 儀器
氣相色譜儀：具有氫火焰離子化檢測器，毛細管裝置；
色譜柱：AT-225 30mm×0.25mm×0.25um；
記錄儀：色譜數據處理機或色譜工作站；
進樣器：10μL微量注射器。
4.2.4 氣相色譜操作條件
柱溫：初始溫度 160℃ 保持時間 11min
升溫速度：10℃/min
最終溫度：200℃ 保持時間 10min
汽化溫度：250℃
檢測溫度：250℃
載氣：氮氣
柱前壓力：0.04MPa
分流比：30:1
空氣：0.04 MPa
氫氣：0.08 MPa
進樣量：1.0um
保留時間：2,3-二氯苯甲酰氯 約8.266min
上述操作參數是典型的，可根據儀器特點對參數作適當調整，以期獲得最佳分離效果。
4.2.5 測定步驟
4.2.5 .1 樣品溶液的制備
取一份待測樣于樣品瓶中，加入約3-5份甲醇試劑，超聲溶解，備用。
4.2.5 .2 測定
在上述色譜操作條件下，待儀器基線狀態穩定后，用10μL微量注射器吸取1.0μL樣品溶液，進樣測定。重復進樣分析2～3次，樣品中各組分含量按面積歸一法計算。
c） 計算
樣品各組分的質量百分含量X1按式（1）計算：
 　　　Si
𝑋𝑖 =－－－－× 100%………………………（1）
　　　∑S
式中：
X1 ——待測組分i的質量百分含量；
Si ——被測組分i的峰面積，mm2 ；
∑S ——各組份峰面積之和，mm2 ；
4.2.6允許差
取平行測定結果的算術平均值作為測定結果，平行測定結果之差，2,3-二氯苯甲酰氯應不大于0.5%，異構體應不大于0.05%
5 產品的檢驗與驗收
5.1 以質量均勻的產品為一批
5.2
按GB/T6680的規定，從每批產品100%的包裝容器中用隨機法決定抽樣的包裝件數。用取樣管吸取處包裝容器中的樣品，最終采樣總量不少于100ml。
5.3
將樣品混合均勻，裝入兩只清潔干燥的容器中，容器上貼上標簽，注明：生產廠家、產品名稱、批號和取樣日期，一只由檢驗部門檢驗，一只密封保存三個月備查。
5.4
檢驗結果如果有一項指標不符合本標準時，應從自兩倍量的容器中采樣進行復檢，復檢結果即使只有一項指標不符合本標準要求，則整批產品為不合格。
6 標志、標簽、包裝、貯運及保質期
6.1 2,3-二氯苯甲酰氯的包裝上要有符合GB190和GB/T191的標志、標簽。標簽內容包括：生產廠名稱、廠址、產品名稱、凈含量、生產日期、批號、等級、凈重量、毛重、標準編號、保質期。
6.2 2,3-二氯苯甲酰氯應用襯塑鐵桶包裝，每桶凈重約250kg。也可根據用戶要求或訂貨協議，采用其他形式的包裝。
6.3 包裝件應貯存在陰涼、通風、干燥的庫房中，避免日曬，遠離火源。
6.4該產品有強烈的刺激性和腐蝕性，應嚴格按化工產品運輸。貯運時，嚴防潮濕和日曬。
6.5 保質期：在規定的貯運條件下，2,3-二氯苯甲酰氯的保質期，從生產日起為兩年。