有以下幾種制備方法:
二甲酰肼法
二甲酰肼與氨在甲酰胺中于150～250℃反應，不斷除去水，制得1，2，4-三唑。
甲酰胺法
將肼加到170～180℃的甲酰胺液面下，并不斷蒸出副產物，生成1，2，4-三唑。
甲酰肼法
以甲酸甲酯為基本原料，經肼解和氨解分別制得甲酰肼和甲酰胺，然后在145℃加熱反應生成1，2，4-三唑。
甲酸法
在甲酸中通入氨氣，制成甲酸銨后加熱到160℃，將肼加入，繼續加熱，并不斷蒸去生成的氨氣和水即生成1，2，4-三唑。
甲酸法原料易得，工藝簡便，副產氨氣可以回收再用，國內一般用該法生產1，2，4-三唑。具體的工藝如下。
將定量的甲酸投入成鹽釜，在攪拌下通入氨成甲酸銨鹽，當反應液的pH＝8時，即為通氨終點，將甲酸銨放入縮合釜，升溫脫水至145℃，開始滴加定量的水合肼，一面滴加一面脫水直至加完，然后升溫至203℃反應結束，出料即得1，2，4-三唑。