聚苯乙烯磺酸
本產品為棕褐色固體。易溶于水,具有酸的通性,能水解。
1 范圍
本標準規定了聚苯乙烯磺酸的技術要求、檢驗規則、試驗方法、標志、標簽、包裝、貯存、運輸要求。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
HG/T 3921 化學試劑 采樣及驗收規則
GB/T 5476 離子交換樹脂預處理方法
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
3 技術要求
聚苯乙烯磺酸技術要求應符合表 1
表 1 技術要求
項 目 指 標
外觀 棕褐色片狀固體
水分,% ≤ 10.0
溶解性能 合格
游離酸 合格
磺化度,% ≥ 70.0
4 采樣與驗收規則
4.1 采樣
按 HG/T 3921 之規定采樣。
4.2 驗收規則
每批產品由質量檢驗部門按表 1 規定檢驗。質量檢驗部門按本標準 4.1 條規定采樣,按表 1 的要求,按第五章規定進行試驗。有一項或一項以上試驗項目不合格時,應從二倍包裝內重新取樣試驗,仍不合格時,按不合格處理。
5 試驗方法
本試驗方法中除另有規定外,所用的試劑均指分析純試劑,所用的標準滴定溶液、制劑及制品,均按GB/T 601、GB/T 603 規定制備,實驗用水應符合 GB/T 6682 中三級水規定。
5.1 外觀
取試樣置于白色濾紙上,在自然光下(避免強光直射)進行目測,符合表 1 要求。
5.2 水分的測定
稱取 1g 試樣(稱準至 0.0002g),置于已質量恒重的稱量瓶中,用烘箱于(105~110)℃烘至恒重,然后取出放入干燥器中,冷卻至室溫,稱重。
以質量分數表示的水分(x1)按式(1)計算:
m1 - m2
x1=------------------×100 ………………………………………(1)
m1 - m
式中:
m1—干燥前稱量瓶加試樣的質量,g;
m2—干燥后稱量瓶加試樣的質量,g;
m —稱量瓶的質量,g。
5.3 溶解性能
稱取 0.5g 試樣(稱準至 0.01g),置于 250mL 三角瓶中,用 100mL 水溶解,搖勻。目測,溶液應為
透明溶液,允許有微量機械雜質。
5.4 游離酸
取 5.3 配制的樣品溶液,加入氫氧化鋇飽和溶液數滴,溶液應不渾濁。
5.5 磺化度測定
5.5.1 樹脂
001×7 強酸性陽離子交換樹脂,夠填裝交換柱的數量;
201×7 強堿性陰離子交換樹脂,夠填裝交換柱的數量;
5.5.2 樹脂預處理
按 GB/T 5476 之規定執行,但不轉換成基本型。
5.5.3 換型(陽樹脂變成 H 型,陰樹脂變成 OH 型)
陽離子樹脂:以 20 倍樹脂體積之 1mol/L 硫酸浸泡陽離子樹脂,時間約為 24h,浸泡過程中要經常攪拌樹脂。然后用水洗至洗液加一滴甲基橙指示液不顯橙色。
陰離子樹脂:以 20 倍樹脂體積之 1mol/L 氫氧化鈉浸泡陰離子樹脂,時間約為 24h,浸泡過程中要經常攪拌樹脂。然后用水洗至洗液加一滴酚酞指示劑不顯紅色。
5.5.4 裝柱
將換型的樹脂裝入內徑 35mm,高 400mm 的玻璃交換柱中。交換柱中樹脂的高度為 300mm,并保證樹脂層中無氣泡。
5.5.5 測定
稱取 0.5g 試樣(稱準至 0.0002g),用 40mL 水溶解,慢慢倒入離子交換樹脂進行離子交換,先
通過陽離子交換樹脂,再通過陰離子交換樹脂,然后用約 250mL 水慢慢倒入離子交換樹脂中,洗到溶
液呈中性(用 pH 試紙試之)。取出接液用容器,滴加 3 滴酚酞指示劑,用氫氧化鈉標準滴定溶液 [c(NaOH)=0.1mol/L]滴定至溶液呈淺粉紅色為止。
磺化度 (x2)按式(2)計算:
V×c×0.1842
x2=---------------------×100…………………………………(2)
m
式中:
V—滴定試樣時氫氧化鈉標準滴定溶液的用量,mL;
c—氫氧化鈉標準滴定溶液的物質的量濃度,mol/L;
0.1042—與 1.00mL 氫氧化鈉標準滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相當的以克表示的聚苯乙烯磺酸的質量;
m—試樣質量,g。
5.5.6 樹脂的再生與貯存
樹脂在測定過程中因交換容量而逐漸飽和,因此要求每年按“換型”中的方法,對樹脂再生一次。
在一年內如遇測試數據異常,也需再生后使用。
樹脂裝柱后,使用期間必須使樹脂浸泡在水中防止樹脂暴露在空氣中。
6 標志、標簽、包裝、貯存、運輸
6.1 本產品以塑料袋為內包裝、塑料桶為外包裝,或按用戶要求包裝。
6.2 外包裝上貼有標簽,標簽上注明產品名稱、生產廠名稱、廠址、執行標準號、批號、生產日期、有效期、毛重、凈重。
6.3 在室溫下密封貯存于陰涼干燥處。
6.4 該產品在運輸過程中應避免日曬、雨淋。
6.5 該產品有效期一年,過合格證有效期需重新檢驗外觀、水分、游離酸。