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    4-乙基愈創木酚質量檢測

    規格:98%
    包裝:25kg/桶
    最小購量:1
    CAS:2785-89-9
    分子式:C9H12O2
    分子量:152.1926

    化學試劑 4-乙基愈創木酚
    分子式:C9H12O2
    相對分子質量:152.19(根據2011年國際相對原子質量)

    1 范圍
    本標準規定了化學試劑 4-乙基愈創木酚的性狀、規格、試驗方法、檢驗規則和包裝標志及儲運。
    本標準適用于化學試劑 4-乙基愈創木酚的生產和檢驗。

    2 規范性引用文件
    下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
    GB/T 602 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
    GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
    GB/T 610-2008 化學試劑 砷測定通用方法(砷斑法)
    GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法(neq ISO 3696:1987)
    GB/T 9722-2006 化學試劑 氣相色譜法通則
    GB/T 9735-2008 化學試劑 重金屬測定通用方法
    GB 15346 化學試劑 包裝及標志
    HG/T 3921 化學試劑 取樣及驗收規則
    JJF 1070-2005 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則

    3 性狀
    本試劑為無色油狀液體,見光久置顏色變黃,微溶于水,溶于乙醇、乙醚、甲苯等有機溶劑,有香
    味。沸點為229℃~230℃。

    4 規格
    4-乙基愈創木酚的規格見表1。

    5 試驗方法
    5.1 一般規定
    本章中除另有規定外,所用標準溶液、制劑及制品,均按GB/T 602、GB/T 603的規定制備,實驗用
    水應符合GB/T 6682中三級水規格,樣品均按精確至0.01g稱量,所用溶液以“%”表示的均為質量分數。
    表1 4-乙基愈創木酚的規格
    名 稱 分 析 純 化 學 純
    4-乙基愈創木酚(C9H12O2)含量,ω /% ≥ 98.0 98.0
    乙醇溶解試驗 合格 合格
    砷(As), ω /% ≤ 0.0001 -----
    重金屬(以 Pb 計),ω /% ≤ 0.002 -----
    灼燒殘渣(以硫酸鹽計),ω /% ≤ 0.02 0.1
    5.2 4-乙基愈創木酚(C9H12O2)含量
    按GB/T 9722之規定,其中:
    5.2.1 試驗條件
    儀器:氣相色譜儀靈敏度及穩定性符合GB/T 9722-2006中第7章試驗條件
    檢測器:氫火焰檢測器
    載氣及流速:氮氣,40ml/min
    柱長:3m
    固定相:10%OV-17涂于hrmosrbw-酸洗硅烷化(80~100目)
    色譜柱指標:Η 有效≤1.5mm;R≥1.5
    色譜柱溫度:160℃~170℃
    檢測器溫度:250℃
    進樣量:0.2μ l
    5.2.2 定量方法
    按GB/T 9722-2006中9.2條的規定進行計算。
    5.3 乙醇溶解試驗
    稱取19g樣品,溶于25ml乙醇(體積分數為95%)中,溶液應無色或淺黃色,無機械雜質。
    5.4 砷
    吸取10ml溶液Ⅰ,按GB/T 610-2008中4.1之規定測定。溴化汞試紙所呈棕黃色不得深于標準比色試紙。
    標準比色試紙的制備是取含0.001mg的砷(As)標準溶液,稀釋至10ml,與同體積試液同時同樣處理。
    注:溶液Ⅰ的制備:稱取5g樣品,置于250ml凱氏燒瓶中,加入5ml硫酸和幾顆小玻璃珠,在電爐上消化(要覆蓋石棉網)加15ml硝酸,浸潤樣品放置片刻,緩緩加熱,如果泡沫過多,則應停止加熱。(在消化過程中應保持氧化條件,使每次混合物總是棕色的。)繼續加熱滴加硝酸消化,直至有機物被完全破壞,,硫酸煙被完全排除,溶液呈無色或微帶黃色呈透明狀,小心加入10ml水,再次蒸出強烈的煙氣,冷卻,小心加入10ml水混合均勻,用數毫升水洗滌瓶壁,合并,轉移稀釋至50ml為溶液Ⅰ,同時同樣做空白。
    5.5 重金屬
    吸取10ml溶液Ⅰ,用氨水調節溶液的pH值至3~4后,按GB/T 9735-2008中5.1的規定測定。溶液所呈暗色不得深于標準比色溶液。
    標準比色溶液是取空白溶液10ml及0.02mg的鉛(Pb)標準溶液,與同體積試液同時同樣處理。
    5.6 灼燒殘渣
    稱取10g樣品,精確至O.0001g,置于已恒重的坩堝中,緩慢加熱炭化,冷卻,加1ml濃硫酸,加熱至硫酸蒸氣逸盡,于800℃灼燒至恒重。殘渣重量不得大于2.0mg。

    6 檢驗規則
    按HG/T 3921的規定進行采樣及驗收。

    7 包裝標志及儲運
    按GB l5346的規定進行包裝,貯存與運輸,并給出標志,其中:
    包裝單位:第2類;
    內包裝形式:NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-6、NBY-6、NB-39、NBY-39;
    隔離材料:GC-1;
    外包裝形式:WB-1。
    凈含量的計量要求應按JJF 1070-2005中第4.3條規定執行。

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