抗氧劑3114質量標準
1 范圍
本標準規定了1,3,5三（3,5-二叔丁基4羥芐基）均三嗪2,4,6-（1H,3H,5H）三酮(簡稱抗氧劑3114)的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸及貯存。
本標準適用于以2.6-二叔丁基苯酚、多聚甲醛、氰尿酸為主要原料合成制得的抗氧劑3114。
分子式：C48H69O6N3
結構式：
相對分子質量：784.04（按2015 年國際相對原子質量）
2 規范性引用文件
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GB/T 617 化學試劑 熔點范圍測定通用方法
GB/T 6679 固體化工產品采樣通則
GB/T 9721 化學試劑 分子吸收分光光度法通則（紫外和可見光部分）
GB/T 11409 橡膠防老劑、硫化促進劑的試驗方法
3 要求
抗氧劑AT-3114應符合表1所示的技術要求。
表1 抗氧劑AT-3114 的技術要求
項 目 指 標
外 觀 白色粉末
熔點范圍， ℃ 218.0～225.5
揮發分， % ≤0.30
灰分，% ≤0.05
溶解性 室溫 清澈(10%三氯甲烷溶液)
透光率
425nm，% ≥95.0
500nm，% ≥97.0
主含量， % ≥98.0
4 試驗方法
4.1 外觀的測定
稱取(50±5)g試樣放在30cm×30cm（大約）的白色濾紙上，然后輕輕攤成20cm×20cm（大約）的面積，在自然光下目測顏色、形狀。
4.2 熔點范圍的測定
按GB/T 617的規定進行測定。
4.3 揮發分的測定
按GB/T 11409.4的規定進行測定，稱取試料（3.0～3.5）g（精確至0.0002g），干燥溫度（105±2）℃，干燥時間2h。取兩次平行的頂結果的算術平均值為測定結果，計算結果表示到小數點后兩位。兩次平行測定結果的差值不得大于0.02%。
4.4 灰分的測定
按GB/T 11409.7的規定進行測定。稱取試樣量：6g～8g（精確至0.0002g），灼燒溫度：800℃±25℃，灼燒時間：3h。取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，計算結果表示到小數點后兩位。兩次平行測定結果之差值不得大于0.01%。
4.5 溶解性的試驗
4.5.1 試劑與材料
試劑材料包括：
a) 三氯甲烷[67-66-3]。
b) 具塞比色管：25mL。
c) 移液管：25mL。
d) 分析天平:感量為0.001g
4.5.2 分析步驟
在室溫下稱取2.5g試樣（準確至0.01g），加入到25mL清潔干燥的具塞比色管中，再準確吸取25.0mL
三氯甲烷，加入到以上具塞比色管中，溶解后，觀察其是否清澈。保留該溶液用于透光率的測定。
4.6 透光率的測定
4.6.1 儀器
分光光度計，應符合GB/T 9721中第6章的規定。
4.6.2 分析步驟
將溶解性試驗后的溶液倒入10mm比色皿中，置于分光光度計之內，以三氯甲烷作參比，在425nm和500nm波長下測量透光率，結果保留到小數點后一位。
注：樣品必須在加入三氯甲烷后2h內分析完畢。
4.7 主含量的測定
4.7.1 試劑
試劑包括：
a) 乙酸乙酯：色譜純；
b) 甲醇：色譜純。
以上試劑均需真空過濾，濾膜孔徑為0.45μ m。
4.7.2 儀器、設備
儀器及材料包括：
a) 高效液相色譜儀：具有柱溫控制箱及可調波長UV 檢測器；
b) 記錄系統：積分儀或色譜數據處理機；
c) 微量注射器：50μ L 或自動進樣器；
d) 流動相過濾裝置；
e) 分析天平:感量為0.0001g；
f) 容量瓶：50mL；
g) 移液管：25mL；
h) 超聲波清洗器。
4.7.3 色譜操作條件
色譜操作條件見表2規定。
項目 規定值
色譜柱, μ m 不銹鋼C18,150mm×4.6mm×1/4"，5micron
柱溫， ℃ 40
流速， mL/min 1.2
流動相 甲醇 : 水 = 93 : 7
檢測波長， nm 275
進樣量， μ L 10
4.7.4 分析步驟（面積歸一法）
4.7.4.1 設定操作條件
按表2對色譜儀進行正確設置操作條件，色譜在達到設定的操作條件并穩定，即可開始進樣測定。
4.7.4.2 試樣溶液的制備
稱取80mg～100mg（精確至0.1mg）試料于50mL容量瓶中，加入25mL乙酸乙酯使試料溶解完全，再加入甲醇至刻度，搖勻，超聲脫氣。樣品用0.45um的過濾頭過濾約1.5mL至2.0mL的自動進樣樣品瓶中，蓋好瓶蓋。備用。
4.7.4.3 試料分析
用自動進樣器自動進樣，或用50uL微量注射器吸取約50uL試樣并注入帶有10uL定量管的色譜儀中。每一試樣需重復測定兩次。
4.7.4.4 結果計算
采用面積歸一法，以質量分數Xs表示的抗氧劑AT-3114含量，數值以％表示，按式（1）計算：
Ai
X =----------------×100 % … … … … （1）
As
式中：
Ai—試樣中各組分的峰面積；
As—試樣中抗氧劑3114的峰面積。
4.7.4.5 允許差
取兩次平行測定結果的算術平均值，含量計算結果表示到小數點后一位小數，兩次平行測定結果之差值不得大于0.2%。
5 檢驗規則
5.1 檢驗分類
表1規定的全部項目為出廠檢驗項目。
5.2 生產廠檢驗
本產品應由生產廠的質量檢驗部門按本標準檢驗合格后方可出廠，并應附有一定格式的質量證明書，其內容包括：產品名稱、生產廠名稱、批號、檢驗員。
5.3 組批規則
本產品以同一原輔料，相同生產條件下產出的均勻產品為一批。
5.4 采樣
按GB/T 6679規定采樣。取樣量不得少于500g，分裝于兩個清潔干燥的塑料瓶中，貼標簽并注明：產品名稱、采樣日期、批號、采樣人。一瓶用于檢驗，另一瓶保存以備復查。
5.5 復驗
出廠檢驗結果中若有一項指標不符合本標準要求時，應重新自同批產品兩倍量的包裝件中采樣進行復驗，復驗結果中即使只有一項指標不符合本標準要求，則判該批產品為不合格產品。
6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
每個外包裝上都應有清晰牢固的標志，內容包括：產品名稱、生產廠名稱、詳細地址及聯系電話、生產日期、貯存期、批號、凈質量。
6.2 包裝
抗氧劑AT-3114用聚乙烯塑料薄膜袋為內包裝，外包裝用紙箱、紙桶包裝均可，必須封口，以免受潮。單件凈含量在（15～25）kg內允許偏差±1%，或根據客戶要求采用約定方式包裝。
6.3 運輸
運輸過程中要輕裝、輕卸，有防雨雪和防曬措施。
6.4 貯存
產品應貯存于通風、陰涼、干燥的倉庫內，遠離火源、強酸、強堿以及強氧化劑。
產品在符合本標準規定的運輸、貯存條件下，自生產之日起貯存期為18個月。