L-氨基丙醇
1 范圍
本標準規定了 L-氨基丙醇的技術要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于以 L-氨基丙醇、草酸、氫氧化鈉溶液為主要原料提純的 L-氨基丙醇。
分子式:C3H9NO
分子量:75.11
2 規范性引用文件
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GB/T 6680 液體化工產品采樣通則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 6283 化工產品中水分含量的測定 卡爾.費休法(通用方法)
GB 190 危險貨物包裝標志
3 技術要求
產品符合下列指標要求
項 目 指標要求
外觀 無色至微黃色澄明液體
雜質(HPLC),% ≤0.08
水份, % ≤0.8
4 試驗方法
本標準中所用試劑和水符合 GB/T 6682 規定,在沒有注明其他要求時,均使用分析純試劑和蒸餾水或同等純度的水。
標準滴定溶液及所用制劑及制品的制備按 GB/T 601、GB/T 603 要求進行
4.1 采樣
按照 GB/T6680 規定進行,用隨機法確定抽樣的包裝件數,最終抽樣量不少于 250mL。
4.2 外觀的測定
用目測法進行。
4.3 雜質的測定(HPLC)
檢測條件:色譜柱 AD-H,250mm×4.6mm×5μm;波長 320nm;流速 1.0ml/min;進樣量 20μl;流動相 正已烷︰甲醇︰異丙醇=500︰25︰15
溶液制備:取 0.2ml 衍生試劑置于 25ml 容量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,作為空白溶液。精密稱取樣品 25mg 置于 25ml 容量瓶中,加入 0.2ml 衍生試劑,用流動相稀釋至刻度,搖勻;然后取其 2.5ml用流動相稀釋至 10ml,作為供試品溶液。
測定:分別取空白溶液和供試品溶液 20μl 注入液相色譜儀,記錄色譜圖,讀取峰面積,去除空白溶劑峰,只積分 D-型和 L-型,按面積歸一法計算。
4.4 水份的測定
按 GB/T 6283 方法。首先將滴定杯中的無水甲醇進行預滴定;再用純水標定滴定度,平行進樣三次,取其平均值作為最終的滴定度 T。
取樣品約 5.0g,精密稱定,用卡氏試液滴定至終點,按下式計算;重復兩次,報告平均值。
V × T
水份%=────────×100%
m ×1000
T 為 1 ml 卡氏試液相當于水的重量,mg/ml;
V 為樣品所消耗卡氏試液的體積,ml;
m 為樣品的重量,g。
5 檢驗規則
5. 1 每批 L-氨基丙醇須經公司質量檢驗部門檢驗合格并出具質量檢驗合格證后,方可出廠。
5. 2 產品以每班產量為一批。
5. 3 產品按 GB/T 6680 進行取樣。樣品應分兩份,一份密封貯存備查,另一份作檢驗用樣品。
5. 4 若檢驗樣品中有一項指標不符合本標準要求時,應重新置兩倍包裝的產品中取樣檢驗,檢驗的結果即使有一項指標不符合本標準時,則整批產品為不合格。
5. 5 當供需雙方對產品質量發生爭議需要仲裁時,仲裁機構應按本標準規定的方法進行仲裁分析。
6 標志、包裝、運輸和貯存
6. 1 L-氨基丙醇使用藍色塑料桶包裝,規格 100 ㎏/桶。室溫保存。
6. 2 包裝桶或合格證上應注明:產品名稱、生產日期、生產廠名、廠址、皮重、凈重、并附有質量合格證。
6. 3 包裝桶上應按 GB190 中有關規定執行。
6. 4 運輸時應有遮蓋物,防止陽光暴曬。
6. 5 L-氨基丙醇應貯存在陰涼、通風處。避免與皮膚接觸,防止由口鼻吸人體內。