磷酸二異辛酯（P-204) 質量標準
1 范圍
本標準規定了磷酸二異辛酯（P-204)的分類、技術要求、實驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸和儲存。
本標準適用于氧氯化磷與 2-乙基己基醇酯化反應，經精制而得的磷酸二異辛酯
（P-204）。
分子式：（C8H17O）2PO2H
分子量：322.42(1987）
2. 規范性引用文件
下列文件的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單或修訂版本均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方面研究是否可使用這些文件的最新版。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。
GB/T601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T619 化學試劑采樣及驗收規則
GB/T1657-81 增塑劑折光率的測定
GB/T1660 增塑劑運動粘度的測定——品氏法
GB/T1664 增塑劑外觀色度的測定
GB/T1666-88 增塑劑密度的測定——密度計法
GB/T1671 增塑劑閃點的測定——克利夫蘭德開口杯法
3 產品分類
本產品按質量等級分為出口級和優級品兩種。
4. 技術要求
4.1 外觀
本產品為無色至微黃色透明油狀液體。
4.2 磷酸二異辛酯（P-204)應符合表 1 要求
5. 實驗方法
5.1 色澤
按照 GB/T1664 增塑劑外觀色度的測定。經試樣注入比色管中，在白色背景下沿軸線方向，用目測法與同體積的色度標準液進行比較。
5.2 P-204 含量及磷酸一辛酯含量
表 1
名稱 出口級 優級品
P-204，% ≥95.0 ≥93.0
磷酸一辛酯，% ≤2.0 ≤2.5
色澤,(Pt-Co) ≤100 ≤150
分相速度，秒 ≤100 ≤150
酸值 mgKOH/g 159—189
密度（20℃），g/ml 0.9736-0.9756 0.9715-0.9735
粘度（20℃），oE 42±3 42±5
閃點（開口杯），℃ ≥160 ≥150
折光率D20 n1.4434-1.4444 1.4430-1.4440
5.2.1 方法提要
磷酸二異辛酯（P-204)與氫氧化鈉標準溶液進行皂化反應。
5.2.2 試劑和溶液
5.2.2.1 0.1mol/L 氫氧化鈉標準溶液（按 GB/T601 配置標定）。
5.2.2.2 75%乙醇溶液
5.2.2.3 酒石酸氫鉀飽和溶液
5.2.3 儀器和設備
5.2.3.1 酸度計
5.2.3.2 磁力攪拌器
5.2.3.3 10ml 或 5ml 微量滴定管
5.2.3.4 E-201-C 型可充式復合電機
5.2.4 測定步驟
準確稱取樣品 0.23-0.25g 于 100ml 燒杯中，加入 75%乙醇 50ml，使其溶解再加入磁力攪拌珠一個，然后將燒杯置于磁力攪拌器上，攪拌數分鐘后用 0.1mol/L 的氫氧化鈉標準溶液滴定，滴定是在酸度計上進行的。
說明：0.23-0.25 樣品一般耗用 0.1mol/L 氫氧化鈉 6.5-7.5ml，樣品未滴定前的 PH 值在2.6-3.0 之間。酸度計在使用前，先按說明書的要求進行校正，一般選用 PH 值為 4.00 和 6.86的標準緩沖溶液進行定位校準。然后再用酒石酸氫鉀飽和溶液定位在 PH=3.57（室溫下校正），方可滴定樣品。滴定時，選用 10ml 或 5ml 的微量滴定管，待滴至 PH 在 5.0-5.5 時，要小心注意，一格一格進行滴定，并計下 PH 值變化最大的一點為第一峰，一般在 PH 值=6.5-7.5 時出現第一峰 V1;計下讀數并繼續小心滴定到出現第二峰 V2,一般在 PH 值在9.5-10.5 之間出現第二峰，繼續滴定在以后的范圍內 PH 值無很大的變化時，則表示在9.5-10.5 之間出現第二峰即為終點。
5.2.5.1 結果表示和計算
磷酸二異辛酯（P-204）含量按式（1）計算
(2V1-V2)×C×0.3224
P-204%=-----------------------------------×100................(1)
m
5.2.5.2 磷酸一辛酯含量按式（2）計算：
(V2-V1)×C×0.2102
磷酸一辛酯%=-----------------------------...............(2)
m
式中：
C——氫氧化鈉標準溶液的摩爾濃度，mol/L;
V1——第一個峰消耗 0.1mol/L 氫氧化鈉之量，ml；
V2——第一個峰和第二個峰共消耗 0.1mol/L 氫氧化鈉之量；ml
m——樣品之質量，g
0.3224——磷酸二異辛酯的毫摩爾質量；
0.2102——磷酸一辛酯的毫摩爾質量。
5.2.5.3 含量測定實例
5.2.5.3.1 稱樣量
44.5609-44.3199=0.2410（g）；NaOH 標準溶液濃度為：0.10013mol/L。
5.2.5.3.2 酸度計操作記錄（室溫 19℃）。
5.2.5.3.3 結果表示和計算：
(2×7.36-7.56)×0.3224×0.10013
P-204%含量=----------------------------------------------×100=95.91%
0.2410
(7.56-7.36)×0.2102×0.10013
磷酸一辛酯含量=------------------------------------------------×100=1.75%
0.2410
5.3 分相速度
5.3.1 試劑和溶液
5.3.1.1 煤油（純度高的或磺化成的）
5.3.1.2 稀土萃取液
5.3.2 儀器和設備
5.3.2.1 秒表
5.3.2.2 具塞錐形瓶
5.3.3 測定步驟：
取 72mlP204 和 72ml 煤油，充分混合在具塞錐形瓶中，然后加入 30ml 稀土萃取液，充分振搖 5 分鐘靜止觀察分相，時間不大于各級別要求（振搖結束時開始計時，直至界面分開）
5.4 酸值
表 2
滴定管讀數ml PH值 NaOH增加ml數ΔV PH 值增加數ΔPH PH 值平均增加數Δ PH/Δ V
0.00 2.67 0.00 0.00 0.00
2.00 2.98 2.00 0.31 0.155
4.00 3.27 2.00 0.29 0.145
5.00 3.44 1.00 0.17 0.17
6.00 4.00 1.50 0.56 0.373
7.20 4.68 0.70 0.68 0.97
7.24 4.98 0.04 0.30 7.5
7.28 5.32 0.04 0.34 8.5
7.32 5.71 0.04 0.41 10.25
7.36 7.03 0.04 1.32 33.00 V1
7.40 7.52 0.04 0.49 12.25
7.44 7.89 0.04 0.37 9.25
7.48 8.45 0.04 0.56 14.00
7.52 9.08 0.04 0.63 15.75
7.56 10.34 0.04 1.26 31.50 V2
7.60 10.78 0.04 0.44 11.00
7.64 11.02 0.04 0.24 6.00
5.4.1 試劑和溶液
5.4.1.1 95%的乙醇
5.4.1.2 0.1mol/L 氫氧化鈉標準溶液
5.4.1.3 10g/L 酚酞指示劑
5.4.1.4 0.1mol/L 氫氧化鉀乙醇標準溶液
5.4.2 儀器和設備
5.4.2.1 錐形瓶
5.4.2.2 滴定管
5.4.2.3 50ml 滴定管
5.4.3 測定步驟
5.4.3.1 中性乙醇的制備：取 100ml95%乙醇，加熱至沸騰，除去二氧化碳，待冷卻后，加兩滴酚酞指示劑，然后用 0.1mol/L 的氫氧化鈉中和至粉紅色，并保持 30s 不褪色。
5.4.3.2 氫氧化鉀乙醇標準溶液的配制：
稱取氫氧化鉀約 7g，加水 50ml，溶解后用無水乙醇稀釋至 1000ml，充分震蕩后靜置數日，取上層清液以酚酞為指示劑，用 0.1mol/L 的鹽酸標準溶液標定。
5.4.3.3 準確稱取 P-204 樣品 0.20g-0.25g，置于 250ml 錐形瓶中，然后加入 30ml95%的中性乙醇，震搖使其溶解后加入 2 滴-3 滴酚酞指示劑。以 0.1mol/L 的氫氧化鉀乙醇標準溶液滴定至微紅色，保持 30s 不褪色為終點。
5.4.4 計算方法按式（3）進行：
C×V×56.11
酸值（mgKOH/g）=-------------------................（3）
m
式中：
C-KOH 乙醇標準溶液的摩爾濃度，mol/L；
V-樣品消耗 KOH 的體積，ml；
56.11-1 毫摩爾氫氧化鉀的質量，mg；
m-P-204 的質量，g。
5.5 密度
按 GB/T1666-88 之規定測定。
5.6 粘度
按 GB/T1660 之規定測定。
5.7 閃點
按 GB/T1671 之規定測定。
5.8 折光率
按 GB/T1657-81 之規定測定。
6 檢測規則
6.1 一般規則
產品應由生產廠質量檢驗部門進行檢驗，保證所有出廠產品符合本標準的要求，每批出廠的產品應附有質量報告單。
6.2 批量和抽樣
使用單位有權按照標準的規定對所收到的產品質量進行核驗，檢驗其指標是否符合本標準的要求。在同一條件下生產的產品為一批，每批重量不超過 5.4 噸。采樣方法按 GB/T619中相關內容進行。采樣者應按貨樣和樣品量比例取樣，遵循采樣規則，每批取樣不少于三個包裝容器，應均勻取樣，取樣量不得少于 400ml。樣品應置于清潔干燥的玻璃瓶中，一瓶做檢驗，一瓶封存三個月備查。
6.3 出廠檢驗
6.3.1 出廠檢驗如檢驗結果不符合本標準要求，應加倍取樣復驗。復驗結果即使有一項指
標不符合本標準，則整批產品做不合格處理。
6.3.2 出廠判定規則
本產品自出廠之日起，20 日內，如按本標準對產品質量檢驗，符合本標準規定，判定合格。如不符合本標準規定，應判定為不合格。如對本標準有異議，可在雙方協議下進行復驗，或送相關檢測部門進行復檢，協商不成的由國家質量監督部門仲裁。
6.4 型式檢驗
6.4.1 型式檢驗一般是本標準全部項目的檢驗，當有以下情況是應進行：
a） 新產品設計定型鑒定時；
b） 當工藝、配方有較大變化時
c） 停產后又恢復生產時
d） 國家、行業主管部門提出全檢項目要求時。
6.4.2 國家、行業主管部門提出全檢項目要求：
本標準對產品質量檢驗，符合本標準規定，判定合格。如不符合本標準規定，應判為不合格。如對本標準有異議，可在雙方協議下進行復檢，或送相關檢測部門進行復檢，協商不成的由國家質量監督部門仲裁。
7 標志、包裝、運輸和儲存
7.1 標志
每批出廠的產品都應附有合格證，內容包括：制造廠名、產品名稱、生產批號、每桶凈重、質量等級和執行標準編號。
7.2 包裝
用清潔干燥的塑料桶包裝，每桶凈重 200±0.3kg，每批包裝完壓縮封口。
7.3 運輸
本品為塑料桶包裝，運輸及裝卸過程中應小心輕放，嚴防撞擊。
7.4 儲存
儲存處需陰涼、干燥、通風。做到防火防雨。