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    耐曬猩紅RC合成

    規格:98%
    包裝:25kg/桶
    最小購量:1
    CAS:27165-17-9
    分子式:C7H6N3O3
    分子量:180.14

    方法1
    2,4-二硝基苯甲醚部分還原。國內多用此法,但多以 2,4-二硝基氯苯為原料,首先與甲醇反應制得 2,4-二硝基苯甲醚,再進行部分還原,以二硫化鈉為還原劑。

    在反應鍋內加入熔融的2,4-二硝基氯苯900kg、甲醇1800L,加熱至40℃,先快后慢地于 4h 內加入30%氫氧化鈉溶液579kg,控制溫度為58-60℃。對酚酞試紙應呈橘紅色。取樣測定堿含量≤0.1%,酚含量≤0.6%,產物熔點≥91.5℃時,即可視反應結束。收率約 95%。

    將上述反應物冷卻至 30℃,在 4h 內先快后慢地加入 18%的二硫化鈉溶液 2000L,溫度逐漸升高至 50℃左右。加完二硫化鈉后繼續于 50-55℃保溫 30min。取樣檢測還原產物熔點≥116℃,含量≥97%,即為合格。將物料冷至 20℃,過濾,洗滌,吹干得粗品。收率 76%左右。

    在成鹽桶中加入清水 1800L 和上述粗品,攪拌 15min,再加入 30%鹽酸 505L,升溫至 85-90℃,攪拌 2h,待物料全溶后加入活性炭和陶土各 3kg,再攪拌 30min,靜置分層,吸出上層清液放入鹽析桶內,在攪拌下,按體積的 18%在 65-70℃加入食鹽進行鹽析。自然冷卻至 40℃,過濾,用飽和食鹽水洗滌 3次。收率約 97%。

    方法2
    以鄰氨基苯甲醚為原料,經硝化后制得。
    在反應鍋中加入水 750L 和 40%硝酸 780kg,攪拌下于 35-40℃緩慢加入 560kg 鄰氨基苯甲醚,加完后繼續攪拌并冷卻至 15-20℃,真空過濾脫水。每 100kg 鄰氨基苯甲醚硝酸鹽樣品在水浴上干燥時,失重應不大于 4%。
    在反應鍋中加入 1700kg 95%硫酸,降溫至 0-5℃,攪拌下于 12h 內加入上述濕鄰氨基苯甲醚硝酸鹽 830kg (相當于 800kg 干品鄰氨基苯甲醚硝酸鹽)。加完后繼續攪拌 2h。然后在 5-15℃用 250L 水稀釋,并在 10-20℃加入相對密度 1.169 的氯化鈉溶液 1220L。攪拌 1h。取清液測相對密度應為 1.38,溶液清晰,即可真空抽濾,濾餅用飽和食鹽溶液洗滌兩次,抽干,經干燥后即得成品。

    方法3
    生產紅色基 B (C.I.37125) 的副產物 4-硝基鄰氨基苯甲醚經 1,5-萘二磺酸處理回收而制得。

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