2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮
本標準規定了 2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮產品的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存和安全要求。
本標準適用于以丙烯酸甲酯、甲胺及氯氣為主要原料,采用合成工藝制成的 2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮產品。
2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮(MIT)
相對于分子質量:115.15(按 2005 年國際相對原子質量)
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本標準。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本標準。
GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T8170 數字修約規則與極限數值的表示和判定
國家質監總局令第[75]號《定量包裝商品計量監督管理辦法》
JJF1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
3 要求
2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮產品應符合表 1 的指標要求。
表 1 指標要求
項 目 指 標
MIT-70 MIT-50 MIT-20 MIT-10
外觀 黃色透明液體 淡黃色透明液體 淡黃色透明液體 淡黃色透明液體
活性物含量,% ≥70.0 ≥50.0 ≥20.0 ≥10.0
4 采樣
按 GB/T 6678 規定執行。
5 試驗方法
5.1 一般規定
試驗用水按 GB/T 6682 執行,試驗中所用制劑及制品均按 GB/T 603 之規定制備。
5.2 外觀目測。
5.3 活性物含量的測定
5.3.1 方法提要
2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮及其雜質在一定試驗條件下通過色譜柱,利用其在移動相和固定相中分配系數的不同進行分離。經紫外檢測計檢測,使用外標法計算活性物含量。
5.3.2 試劑和材料
5.3.2.1 甲醇:色譜級。
5.3.2.2 MIT 標準品。
5.3.3 儀器、設備
5.3.3.1 一般實驗室儀器。
5.3.3.2 高壓液相色譜儀(附帶 VWD 檢測器,化學工作站)。
5.3.4 檢測條件
5.3.4.1 儀器:HP 1100(或其它高壓液相色譜儀)。
5.3.4.2 色譜柱:ZORBAX XDB-C18,150mm×4.6mm×5μm。
5.3.4.3 流動相:甲醇:水=300:700(體積比)。
5.3.4.4 稀釋液:甲醇:水=200:800(體積比)。
5.3.4.5 流速:0.8mL/min。
5.3.4.6 檢測器:UV 254nm。
5.3.4.7 柱溫:30℃。
5.3.4.8 進樣量:4μL。
5.3.4.9 運行時間:10min。
5.3.5 分析步驟
5.3.5.1 分別精確稱取 MIT 標準品和待測樣品約 0.08g,置于 100ml 容量瓶中,用稀釋液稀釋至刻度,混勻,此為 MIT 標準溶液和待測溶液。
5.3.5.2 標準樣品和待測樣品各配制兩個平行樣,每進 4 針樣品需重進兩針標樣進行回標,以確認系統是否處于穩定狀態。
5.3.5.3 數據處理:以液相色譜工作站外標結果開報告,平行測量結果,含量誤差:MIT-70 允許誤差不大于 1.0%,MIT-50 允許誤差不大于 0.6%,MIT-20 允許誤差不大于 0.3%,MIT-10 允許誤差不大于 0.2%。
5.3.5.4 如果標準樣品與待測樣品的含量不一致,相差較大,需根據待測樣品的含量進行稱樣量折算,以保證待測樣品含量測定的準確性。
5.3.5.5 數值修約按照 GB/T 8170 規定。
5.4 允許短缺量
5.4.1 25kg 以下按 JJF1070 規定執行。
5.4.2 25kg以上包裝符合標示量1%,并使用相應精度計量器具稱量。
6 檢驗規則
6.1 本標準采用出廠檢驗和型式檢驗。
6.1.1 出廠檢驗
每批產品須經企業質檢部門檢驗合格并簽發合格證后方可出廠。出廠檢驗項目為:外觀、活性物含量。
6.1.2 型式檢驗
型式檢驗為本標準規定的所有項目。有下列情況之一時,應進行型式檢驗:
a) 原料、工藝發生較大變化,可能影響產品質量時;
b) 國家質量監督機構提出檢驗要求時。
6.2 判定規則
檢驗結果如有一項指標不符合本標準要求時,應重新自兩倍量的包裝單元中采樣進行核驗,核驗結果有一項指標不符合本標準要求時,整批產品為不合格。
7 標志、質量合格證、包裝、運輸、貯存
7.1 標志
包裝桶上應有牢固清晰的標志,包裝上的標志應按照 GB/T 191 的規定執行。內容包括:生產廠名、廠址、產品名稱、商標、批號、凈質量。
7.2 質量合格證
每批出廠的產品應附有質量合格證,內容包括:生產廠名、廠址、產品名稱、商標、批號、生產日期和產品質量符合本標準的證明。
7.3 包裝
包裝采用聚乙烯塑料桶包裝,每桶凈質量25kg、200kg或依顧客要求而定。
7.4 運輸
運輸時防止雨淋、日曬。
7.5 貯存
貯存在陰涼、干燥、通風的庫房內。
8 安全要求
2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮具有腐蝕性,濃度較高時應防止與眼睛、皮膚接觸,生產過程中帶防護眼鏡和手套。