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    1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷質量檢測

    非售品
    CAS:2627-95-4
    分子式:C8H18OSi2
    分子量:

    四甲基二乙烯基二硅氧烷

    1 范圍
    本標準規定了四甲基二乙烯基二硅氧烷(以下稱乙烯基雙封頭)的技術要求、試驗方法、檢驗規則及包裝、標志、貯存和運輸。
    本標準適應于鈉縮法生產制得的乙烯基雙封頭產品。產品屬于有機硅等材料的中間體。
    分子式:[(CH3)2C2H3Si]2O
    分子量:186.41(按 2014 年國際相對原子質量)

    2 規范性引用文件
    下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
    GB 190 危險貨物包裝標志
    GB/T 191 包裝儲運圖示標志
    GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
    GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
    GB/T 4472 化工產品密度、相對密度的測定
    GB/T 6488 液體化工產品折光率的測定(20℃)
    GB/T 6678 化工產品采樣通則
    GB/T 6680 液體化工產品采樣通則
    GB/T 9722 化學試劑 氣相色譜法通則

    3 要求
    3.1 外觀:無色透明液體。
    3.2 乙烯基雙封頭應符表 1 所示的技術要求。
    表 1
    項 目                         指 標
                            Ⅰ級 Ⅱ級 Ⅲ級 Ⅳ級
    乙烯基雙封頭/%, ≥ 99.0 99.6 99.9 99.99
    乙烯基質量分數/%, ≥ 27.0 27.5 27.8 28.0
    密度(20℃) ,g/ml 0.815-0.820
    折光率(20℃) 1.4118-1.4123
    透光率,% ≥ 95

    4 檢驗方法
    4.1 乙烯基雙封頭質量分數的測定
    4.1.1 用氣相色譜法,按 GB/T 9722 規定進行。
    4.1.2 氣相色譜操作條件
    4.1.2.1 色譜柱:SE-30 30m×0.32mm×0.5μm。
    4.1.2.2 載氣:氮氣 壓力為 0.08MPa。
    4.1.2.3 柱溫為 120℃。
    4.1.2.4 進樣器溫度為 200℃。
    4.1.2.5 檢測器溫度為 200℃。
    4.1.2.6 進樣量為 0.2μL。
    4.1.3 定量方法:面積歸一化法。
    4.2 乙烯基質量分數的測定
    4.2.1 儀器
    4.2.1.1 具塞磨口碘瓶:250ml。
    4.2.1.2 量筒:50ml。
    4.2.1.3 移液管:5ml、10ml。
    4.2.1.4 滴定管:50ml。
    4.2.2 試劑及其配制方法
    4.2.2.1 四氯化碳:分析純。
    4.6.2.2 溴化碘溶液:稱取碘(化學純)12.7g,置于圓底燒瓶中,加入 3ml 溴(化學純),瓶口用表面玻璃蓋好,將燒瓶放在電爐上微熱至碘全溶,然后用 800ml 左右的四氯化碳分幾次沖洗燒瓶,將溴化碘溶液置于棕色瓶中備用。
    4.2.2.3 10%碘化鉀溶液:10g 碘化鉀溶于 90ml 蒸餾水。
    4.2.2.4 0.1mol/l 硫代硫酸鈉標準溶液:按 GB 601 規定進行配制和標定。
    4.2.2.5 0.5%淀粉指示劑:按 GB/T 603 規定進行配制。
    4.2.3 操作步驟:
    精確稱取試樣 0.2 至 0.3g(精確至 0.0001g),置于 250ml 碘瓶中,加入四氯化碳 40ml,樣品溶解后,用移液管吸入 10ml 溴化碘溶液,搖勻,于室溫下在暗處反應一小時,加入 50ml 蒸餾水和 5ml 碘化鉀溶液,搖勻。用 0.1mol/l 硫代硫酸鈉標準液滴定,滴定時劇烈搖動,快到終點時,加入 2ml 淀粉指示劑,繼續滴定到蘭色褪盡為終點。同樣方法做一次空白試驗。
    4.2.4 計算:
     乙烯基質量分數(X)按式(1)計算:


                 c×(v0-v1 )×0.0005×54   
    X=-------------------------------------------×100% ……………………………(1)
                            m

     式中:
      X----乙烯基含量,%;
     c----硫代硫酸鈉標準溶液濃度,mol/l;
     v0----空白消耗硫代硫酸鈉標準溶液體積,ml;
     v1----試樣消耗硫代硫酸鈉標準溶液體積,ml;
     m----試樣質量,g。
    4.3 密度
    按 GB/T 4472 中液體密度測定的密度瓶法規定進行。
    4.4 折光率
     按 GB/T 6488 中規定進行。
    4.5 透光率的測定
    4.5.1 儀器
    4.5.1.1 紫外分光光度計。
    4.5.1.2 石英比色皿(1cm)。
    4.5.1.3 一次性塑料吸管(3ml)。
    4.5.2 試劑
    4.2.2.1 去離子水。
    4.5.3 操作步驟:
    設置紫外分光光度計波長 300nm,模式切換到 T,取干凈的 1cm 石英比色皿,加入去離子水,放入儀器使放置位置對準光路,蓋上蓋子調 100%,然后取另一個干凈的 1cm 石英比色皿加入樣品,放入儀器使放置位置對準光路,蓋上蓋子記錄數據。

    5 檢驗規則
    5.1 檢驗
    5.1.1 檢驗分為出廠檢驗和型式檢驗。
    5.1.2 型式檢驗項目為表 1 技術要求中規定的全部項目,正常生產情況下,每半年進行一次。有下列情況之一時,也要進行型式檢驗:
    a)應用新技術或新工藝時;
    b)主要原料有產業化時
    c)停產半年以上恢復生產時;
    d)出廠檢驗與上次型式檢驗有較大差異時;
    e)合同或質檢部門有要求時。
    5.1.3 出廠檢驗為外觀和乙烯基雙封頭質量分數,應逐批進行檢驗。產品出廠前由生產廠質量檢驗部門進行檢驗,生產廠保證出廠的產品均符合本標準要求,每批出廠的產品都必須附有質量證明書,其內容包括產品名稱、生產廠名稱、批號或生產日期及本標準編號。
    5.2 抽樣
    5.2.1 以同次投料產出的量為一個批次。
    5.2.2 采樣按 GB/T 6678 和 GB/T 6680 規定進行,每次采樣量不少于 10mL。
    5.2.3 將所取樣品迅速混勻,分別裝入 2 個清潔、干燥的樣品瓶中密封。貼有標簽并注明:生產廠名稱、產品名稱、批號、主產日期和取樣日期。1 瓶供檢驗用,1 瓶密封保存備查。
    5.3 判定
    檢驗結果如有一項指標不符合標準規定的要求時,應重新取兩倍量的包裝袋中取樣進行復驗,復驗結果即使只有一項不符合標準規定,則整批產品為不合格產品。

    6 標志、包裝、運輸和貯存
    6.1 標志
     包裝容器上應有牢固明顯的標志,內容包括生產廠名稱、廠址、商標、產品標準編號、批號或生產日期和凈質量。并應有符合 GB 190 規定的“易燃液體”GB/T 191 規定的“怕雨”、“怕曬”等標志。
    6.2 包裝
    產品用內塑料桶外紙箱包裝或鐵桶包裝,塑料桶包裝每桶凈含量20kg,鐵桶包裝每桶凈含量160 kg,或根據客戶要求進行包裝。
    6.3 運輸和貯存
    產品應貯存于干燥、通風、清潔、陰涼的倉庫內。運輸過程中不得與有害有毒物質同車裝運,并應輕裝輕卸,不得重壓,不得日曬雨淋。
    6.4 保質期
     在符合本標準包裝、運輸和貯存條件下,乙烯基雙封頭自生產日起,保質期為三年。逾期應重新檢驗是否符合本標準要求,合格者可繼續使用。

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