1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽
1范圍
本標準規定了1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽（簡寫EDC-HCl）的技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存及安全。
本標準適用于以異硫氰酸乙酯與二甲基丙二胺合成后，通過催化劑氧化成碳化二亞胺(簡寫EDC)，經過減壓分餾得高純度EDC(液態)，再經過成鹽而生成的白色或淺黃結晶粉末。主要用于多肽、抗癌藥物、蛋白質、核苷酸合成中的脫水劑和人造皮膚交聯劑。
2規范性引用文件
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GB191 包裝運輸圖示標志
GB/T6679 固體化工產品采樣通則
GB/T617 化學試劑 熔點范圍測定通用方法
3分子式、分子量與結構式
分子式：C8H17N3.HCl
相對分子量：191.7(按2016年國際相對原子質量)
結構式：
相對分子量：191.7(按2016年國際相對原子質量)
結構式：
4技術要求
4.1外觀要求：白色或淺黃色結晶粉末，無機械雜質。
4.2理化指標：理化指標應符合表Ⅰ的要求。
表Ⅰ 理化指標
|
項目 |
要求 |
|
1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽，% |
≥99.0 |
|
水分，% |
≤1.0 |
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熔點，℃ |
104~114 |
5試驗方法
5.1外觀檢查
取本品1克于Ф9cm的無色透明培養皿中在光線充足的室內用肉眼檢測。
5.2水分
5.2.1采用全自動微量水分測定儀測定，本測定方法基于卡爾-費休 庫侖法原理。
5.2.2 儀器
5.2.2 儀器
SF101型微量水分測定儀或同等性能的全自動微量水分測定儀。
5.2.3 測定
根據儀器使用說明書以重量法測定。
5.2.4結果
以三次平行試驗數據作為分析結果。
5.3含量
5.3.1測定原理：
以結晶紫(C25H30N3Cl.9H2O)作指示劑，將樣品以醋酸汞酸性溶液溶解，用高氯酸標準溶液滴定。根據產品中EDC的理論值，換算出1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽（EDC.HCl）的含量。
5.3.2 試劑
5.3.2.1 結晶紫指示劑
取結晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解，即得。
5.3.2.2 0.1mol/L高氯酸標準溶液
[配制]取無水冰醋酸(按含水量計算，每1g水加醋酸酐5.22mL)750mL，加入高氯酸(70%~72%)8.7mL，搖勻，在室溫下緩緩滴加乙酸酐23mL，邊加邊搖，加完后再振搖均勻，放冷，加無水冰醋酸適量使成1000mL，搖勻，放置24h。
[標定]取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無水冰醋酸20mL，使溶解，加結晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍色，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度，即得。
[貯藏]置棕色玻璃瓶中，密封保存。
5.3.2.3 5%醋酸汞Hg(HAC)2試液。取醋酸汞5g，研細，加溫熱的冰醋酸使溶解成100mL,即得(本液應置于棕色瓶內，密封保存)。
5.3.3測定
準確稱取150mg至200mg的樣品于內置有20mL5%濃度的醋酸汞酸性溶液的250mL三角燒瓶中，待樣品全部溶解后(可作超聲波溶解)，添加40mL冰醋酸，混勻，加結晶紫指示劑1滴。以0.1 mol/L的高氯酸進行滴定至溶液變藍色即為終點，同時作空白試驗。
X%=CHClO4(V樣-V空)×19.17/G
式中：X－EDC.HCl的百分含量，%
V樣－樣品消耗高氯酸標準溶液的體積數，mL；
V空－空白消耗高氯酸標準溶液的體積數，mL；
G －樣品質量，mg；
19.171－1mL的0.1mol的高氯酸標準溶液消耗的EDC.HCl質量數。
平均測三次，取平均值，正負誤差不超過0.3%。
色譜柱：C18柱，
推薦使用安捷倫Eclipse XDB- C18或同類型色譜柱；
柱溫
波長：215nm；
流動相：甲醇（色譜純）/純水/TFA=50/950/1(V/V/V)；
稀釋劑：純水；
樣品濃度：0.5mg/L；
進樣量：10μL；
流速：0.7mL/min；
停止時間：30min；
根據高效液相色譜使用說明書操作。
面積歸一化法。取兩次平行測定值，絕對值偏差不超過0.2%，算術平均值保留4位有效數值。
5.4熔點的測定
按GB/T617規定方法測定。
6檢測規則
6.1組批
以同等質量的產品為一批，或按生產周期進行組批。
6.2抽樣
按照GB/T6679的規定抽取不少于10g樣品。所取樣品分裝于兩個清潔干燥的塑料瓶中，瓶上粘貼標簽，注明產品名稱、批次、抽樣日期、采樣人姓名。一瓶化驗、一瓶留樣保存。
6.3出廠檢驗和形式檢驗
本標準規定的所有項目均為出廠檢驗和型式檢驗項目。由檢驗部門根據本標準的要求進行檢驗，出廠應保證所有出廠的產品符合本標準，每批出廠的產品都應附有質量證明書。
6.4判定規則
如有一項指標不符合本標準要求，應重新從二倍量的包裝中取樣進行檢驗，重新檢測結果，仍不符合本標準時，則判定該批產品為不合格。
6.5用戶驗收
使用單位有權按照本標準各項規定對所收到的產品進行驗收。當供需雙方對質量發生異議時，可由雙方協商確定，也可請法定質檢機構進行仲裁。
7標志、包裝、運輸和貯存
7.1標志
應符合GB190的規定并應粘貼牢固、清晰的標志。內容包括公司名稱、地址、批號、凈含量、生產日期、產品主要成分和產品標準號。
7.2包裝
包裝用充氮保護并密封，不可與空氣接觸。常規包裝規格為25kg，或按客戶要求進行包裝，小包裝用鋁箔袋塑封包裝。
7.3運輸
嚴禁與強酸、強堿、強氧化劑、水、食品等混裝混運。運輸途中應防暴曬、雨淋，搬運時要輕放輕卸，防止包裝及容器損壞。
7.4貯存
產品應全密封4℃~8℃條件下避光保存，防止濕氣滲入。
特別注意：開袋使用后，未用完部分需要按原包裝條件包裝貯存。
7.5保質期
在符合本標準包裝要求、運輸和貯存的條件下，自生產之日起，本產品保質期為12個月。逾期可按本標準重新檢驗，檢驗結果符合本標準要求時，仍可繼續使用。
8安全
產品結人體有一定的刺激作用，操作人員須經過專業培訓，嚴格遵守操作規程。建議操作人員佩戴防護面具、防護眼鏡和橡膠手套。