瑞爾豐化工鹽酸氯苯胍檢驗操作規程
1.目的：
建立鹽酸氯苯胍的檢驗操作規程，及其各項檢驗的要求。以規
范對鹽酸氯苯胍的檢驗操作，減少操作誤差。
2.適用范圍：
適用于本公司鹽酸氯苯胍的檢驗操作。
3.責任者：質監科
4.正文：
4.1 品名 鹽酸氯苯胍
本品為1，3–雙〔(對氯亞芐基)氨基〕胍鹽酸鹽。按干燥品計算，含C15H13Cl2N5·HCl不得少于98.0%。
4.2 性狀
4.2.1 本品為白色或淡黃色結晶性粉末；無臭，味苦；遇光色漸變深。
4.2.2 本品在乙醇中略溶，在氯仿中極微溶解，在水或乙醚中幾乎不溶； 在冰醋酸中略溶。
4.3 鑒別
4.3.1
儀器與設備：ESJ182-4電子分析天平、熔點測定儀、202-0電熱恒溫干燥箱、T6新世紀紫外可見分光光度計、量瓶（100ml）、刻度吸管（10ml）
4.3.2 試劑：乙醇、甲醇
4.3.3 試液：三硝基苯酚試液：本液為三硝基苯酚的飽和水溶液。
4.3.4 操作步驟與結果判定：
4.3.4.1 取本品約10mg，加乙醇適量，微熱使溶解，冷卻，加三硝基苯酚試液3～4滴，即生成黃色絮狀沉淀。
4.3.4.2 取本品約0.1g，加乙醇10ml,加熱溶解后，在攪拌下滴加1mol/L 氫氧化鈉溶液，使pH值至12左右，趁熱濾過，濾液冷卻后，析出黃色沉淀，濾過，沉淀用乙醇和水洗滌，至濾液顯中性，沉淀在105℃干燥至恒重，依法測定（熔點測定法標準操作規程），熔點應為188～193℃。
4.3.4.3 取本品，加甲醇制成每1ml中含10μg的溶液，照分光光度法310～380nm的波長范圍內測定，在352nm的波長處有最大吸收，并不得有其他雜峰。
4.3.4.4 本品的乙醇溶液顯氯化物的鑒別反應（一般鑒別試驗標準操作規程）。
4.4 檢查
4.4.1 乙醇溶液的澄清度
4.4.1.1 儀器與設備：架盤藥物天平、刻度吸管（10ml）、電熱爐
4.4.1.2 試劑：乙醇
4.4.1.3 操作步驟：取本品約0.3g，加乙醇20ml，加熱使溶解，冷卻后溶液應澄清。
4.4.1.4 如顯渾濁，與1號濁度標準液比較（澄清度檢查法標準操作規程）， 不得更濃。
4.4.2 含氯量
4.4.2.1 儀器與設備：ESJ182-4電子分析天平、量筒（50ml）
4.4.2.2 指示液：0.2%二苯卡巴肼指示液：取二苯卡巴肼指示液1ml，加乙醇至 5ml。
4.4.2.3 滴定液：硝酸汞滴定液（0.05mol/L）（硝酸汞滴定液配制與標定 標準操作規程）。
4.4.2.4 操作步驟：取本品約0.3g，精密稱定，加乙醇50ml加熱溶解，冷 卻后加0.2%二苯卡巴肼指示液（取二苯卡巴肼指示液1ml，加乙醇至5ml）2ml，用硝酸汞滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液顯淺玫瑰紅色。每1ml硝酸汞滴定液(0.05mol/L)相當于3.545mg的Cl。
4.4.2.5 結果判定：按干燥品計算，含氯量應為9.5％～9.8％。
4.4.3 干燥失重
4.4.3.1 儀器與設備：ESJ182-4電子天平、電熱恒溫鼓風干燥箱、稱量瓶。
4.4.3.2 操作步驟：取本品，在105℃干燥3小時（干燥失重測定法標準操 作規程）。
4.4.3.3 結果判定：減失重量不得過5.0%,否則判為不合格。
4.4.4 熾灼殘渣
4.4.4.1 儀器與設備：ESJ182-4電子天平、箱式電阻爐、坩堝。
4.4.4.2 操作步驟：取本品1.0g，照《熾灼殘渣檢查法標準操作規程》操作。
4.4.4.3 結果判定：遺留殘渣不得過0.1%,否則判為不合格。
4.4.5 重金屬
4.4.5.1 儀器與設備：架盤藥物天平、納氏比色管。
4.4.5.2 操作步驟：取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（重金屬檢查 法標準操作規程，第二法）。
4.4.5.3 結果判定：當供試液所呈顏色不深于對照液所呈顏色時，判為合格（20ppm）；否則，判為不合格。
4.4.6 砷鹽
4.4.6.1 儀器與設備：架盤藥物天平、刻度吸管（5ml）、量筒（50ml）
4.4.6.2 試劑：氫氧化鈣、鹽酸
4.4.6.3 操作步驟：取本品1.0g，加氫氧化鈣1g，混合，加水少量，攪拌 無均勻，干燥后，先用小火燒灼使炭化，再在500～600℃熾灼使完全灰化，放冷，加鹽酸5ml與水23ml使溶解，依法檢查（砷鹽檢查法標準操作規程）。
4.4.6.4 結果判定：應符合規定（0.0002%）。
4.5 含量測定
4.5.1 儀器與設備：ESJ182-4電子天平、量筒（50ml）、刻度吸管（5ml）、 酸式滴定管（50ml）。
4.5.2 試液：醋酸汞試液：取醋酸汞5g，研細，加溫熱的冰醋酸使溶解成 100ml，即得。本液應置棕色玻璃瓶內，密閉保存。
4.5.3 試劑：冰醋酸、醋酐
4.5.4 指示劑：結晶紫指示液：取結晶紫0.5g，加冰醋酸100ml使溶解， 即得。
4.5.5 滴定液：高氯酸滴定液（0.1mol/L）（高氯酸滴定液配制與標定標準操作規程）。
4.5.6 操作步驟：取本品約0.3g，精密稱定，加冰醋酸40ml，溫熱使溶解， 冷卻后加醋酸汞試液5ml，醋酐3ml和結晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯藍色，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于37.07mg的C15H13Cl2N5·HCl。
4.5.7 計算公式 V×T×F/1000
X%﹦——————————×100%
W樣×1/100
其中：F—校正因子；
T—滴定度（37.07mg/ml）；
V—消耗高氯酸滴定液的體積( ml)；
W樣—試樣的質量(g)；
X%—試樣的百分含量。
4.5.8 相對偏差：取兩份樣平行操作，相對偏差不超過0.3%，否則，重新 檢驗。
4.5.9 結果判定：含C15H13Cl2N5·HCl不得少于98.0%。，否則判為不合格。
4.6 相關文件
4.6.1《澄清度檢查法標準操作規程》
4.6.2《硝酸汞滴定液配制與標定標準操作規程》
4.6.3《干燥失重測定法標準操作規程》
4.6.4《熾灼殘渣檢查法標準操作規程》
4.6.5《重金屬檢查法標準操作規程》（第二法）
4.6.6《砷鹽檢查法標準操作規程》
4.6.7《高氯酸滴定液配制與標定標準操作規程》
4.6.8《一般鑒別試驗標準操作規程》
4.6.9《熔點測定法標準操作規程》