溴代三嗪質量標準
1. 范圍
本標準規定了作為本公司產品阻燃劑三(三溴苯氧基)三嗪的技術指標、試驗方法、采樣方法、檢驗規則和包裝、標志、運輸和貯存。
本標準適用于以三溴苯酚進行醚化制得的阻燃劑三(三溴苯氧基)三嗪。
分子結構式：
分子式：C21H6Br9N3O3
相對分子量：1067.43（按1979年國際原子量）
2. 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標準
GB/T 191-2008包裝貯運圖示標志
GB/T 601-2002化學試劑 滴定分析（容量分析）用標準溶液的制備
GB/T 603-2002化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 21781-2008 化學品的熔點及熔融范圍試驗方法 毛細管法
GB/T 6678-2003化工產品采樣總則
GB/T 6679-2003 固體化工產品采樣通則
GB/T 6682-2008 分析試驗室用水規格和實驗方法
GB/T 17749-2008白度的表示方法
3. 簡介及技術要求
3.1 全名：2,4,6-三(2,4,6-三溴苯氧基)-1,3,5-三嗪
簡稱： 三(三溴苯氧基)三嗪；
三（三溴苯氧基）氰尿酸脂；
溴代三嗪；
英文名稱：Tri(tribromophenyl) cyanurate
縮寫：TBPC
3.2 技術要求
三(三溴苯氧基)三嗪的理化指標應符合以下要求：
表1 溴代三嗪技術指標
外觀 白色粉末
溴含量 % ≥ 66.7
熔點（初熔點），℃ ≥ 228
揮發份 % ≤ 0.2
白度 ≥ 93
4試驗方法
4.1 外觀
目測法。
4.2 溴含量的測定（電位法）
4.2.1 試劑和溶液
4.2.1.1 試劑
分析純乳化劑
分析純氫氧化鈉
分析純氫氧化鉀
分析純碳酸鈣
基準純氯化鈉
4.2.1.2 溶液
40%氫氧化鉀：取40克氫氧化鉀溶于60毫升水中。
硝酸（1+1）：量取定量的硝酸溶液與同體積的水混合。
分析純碳酸鈣
基準純氯化鈉
10g/L淀粉溶液：稱取1.0g淀粉，加少量水攪拌成糊狀，在攪拌下將糊狀物加到90mL沸騰的水中，煮沸 1—2min；冷卻，稀釋至100mL。
0.1000moL/L硝酸銀標準溶液：
配制：硝酸銀17.5g，溶于1000mL水中，搖勻，溶液保存于棕色瓶中。
標定：稱取0.2克于500℃—600℃灼燒至恒重的基準氯化鈉，稱準至0.0001g，溶于70mL水中，加10mL淀粉溶液（10g/L），用配制好的硝酸銀溶液[C（AgNO3）=0.1moL/L]滴定。用216型銀電極作指示電極，用217型雙鹽橋飽和甘汞電極作參比電極，按GB/T9725中二級微商法之規定確定終點。
硝酸銀標準溶液濃度按下式計算：
m
C（AgNO3）=-----------------------
V×0.05844
式中：C（AgNO3）—硝酸銀標準溶液的物質的量濃度moL/L
m—氯化鈉的質量g
V—硝酸銀溶液的用量mL
0.05844—與1.00mI硝酸銀標準溶液[C（AgNO3）=0.1moL/L]相當的以克表示氯化鈉的質量。
4.2.2 儀器和設備
微量電子天平：精確到0.01mg；
鎳坩堝：50mI；
調溫電爐；
電位滴定儀：一套；
一般玻璃儀器。
4.2.3 測定
用鎳坩堝直接稱取樣品280mg左右（準至0.0002g），然后加1滴乳化劑，加幾滴40%氫氧化鉀搖勻，再加2g固體氫氧化鈉，2.6g固體氫氧化鉀，蓋上蓋子（不蓋嚴）在電爐上慢慢加熱，使氫氧化鈉、氫氧化鉀溶解。然后升溫，使溴代三嗪溶解并分解，打開蓋子，看坩堝里是否有白色粉狀固體，如無，說明溴代三嗪已全部分解。此時，取下坩堝冷卻后橫著放入400mI燒杯中，加入坩堝一半高的水加熱，使坩堝內固體全部溶解在水中。取下燒杯，用鑷子夾蓋子、坩堝用少量水沖洗干凈。待燒杯中的溶液冷卻后，加硝酸溶液將PH值調至3再加入碳酸鈣調PH值至5，用0.1000moL/L的AgNO3標準滴定溶液滴定，以電位儀確定滴定終點。同時做空白試驗。
4.2.4 計算
C•（V1-V2）×0.0799
X= -------------------------
m ×100
式中：X—有機溴的質量百分含量%
C—硝酸銀標準溶液的濃度moL/L；
V1—硝酸銀標準滴定溶液的消耗體積mI；
V2—空白消耗體積，mI；
m—樣品的質量，g。
0.0799—與1.00mI硝酸銀標準滴定溶液[C（AgNO3）=0.1moL/L]相當的以克表示的溴含量。
4.2.5 允許誤差
取兩次平行結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果之差不大于0.5%。
4.3熔點的測定
4.3.1將樣品研成盡可能細密的粉末，裝入干燥潔凈的熔點管中，其數量不小于3mm。
4.3.2 開啟電源開關，顯示上一次起始溫度及升溫速率，穩定20分鐘，此時光標將停止在“起始溫度”第一位數字，可通過鍵盤修改起始溫度，并按“↵”鍵表示確認，若起始溫度不需要修改可直接按“↵”鍵，此時光標跳至“升溫速率” ，此時光標又回到“起始溫度”第一位數。
4.3.3 也可以通過光標移動鍵“←”將光標移到需修改的數字中，然后進行修改（總之光標所停的位置既是可修改的），修改后按“↵”鍵表示確認。
4.3.4 當實際爐溫達到預設溫度并穩定后，可插入樣品毛細管（WRS-2A可放3根毛細管；WRS-2一次只能放一根毛細管；）
4.3.5 按升溫鍵，操作提示顯示“↑”，此時儀器將按預先設定的工作參數對樣品進行測量。（注意！按升溫鍵后，未放毛細管的爐子將出現Enn---為爐子的序號而不顯示“↑” ）。
4.3.6 當達到初熔點時，顯示初熔溫度，當達到終熔點時，顯示終熔溫度，同時顯示熔化曲線。（裝樣不好或樣品研的不夠細密可能導致熔化曲線出現波谷或長距離的不連續，此時測量值僅供參考。）
4.3.7 只要電源未斷開上述數值將一直保留。
4.3.8 若測量另一新樣品，輸入完“起始溫度”并按“↵”鍵后，原先的曲線將自動清除，開始下一樣品的測量。
“清除”鍵的使用：每測完一樣品，會顯示出對應于三根樣品的熔化曲線，若由于裝樣等因素造成某條曲線長距離不連續，測量誤差過大，此時可清除該條曲線，而重新測量，具體操作如下：
1. 按下“清除”鍵，操作提示處將顯示：1 2 3 C；
2. 可按下相應的數字鍵以清除該曲線，亦可再次按下“清除”鍵以便放棄清除操作（注：Ⅰ曲線的序數從左至右依次為1、2、3；Ⅱ每清除一曲線，熔點的平均值亦會做相應的改變，即：放棄的樣品將不計入平均值的運算）；
3. 設定好工作參數后，將裝好樣品的毛細管放入對應的爐芯，按升溫鍵；
4.3.9 使用注意事項：
1) 樣品必須烘干，在干燥和潔凈的碾缽中碾碎，在80cm長干凈的玻璃管中用自由落體法敲擊毛細管，使樣品填裝結實，樣品填裝高度為3—5mm。同一批號樣品高度應保持一致，以確保測量結果的一致性。
2) 儀器開機后設置起始溫度和升溫速率，一般線性升溫速率選1.0℃/min，起始溫度應比熔點低3℃～5℃，毛細管要提前3～5min放入爐芯內；三(三溴苯氧基)三嗪一般起始速率設定在224℃若熔點低于227℃要按比例調低起始溫度，升溫速率為1.0℃/min ；
3) 每次測量前要先測一下標準樣，以便進行修正。
4) 如出現異常要及時上報。（爐溫決不允許超過250℃）
5) 毛細管插入儀器前用軟布或抽紙將外面沾污的物質清除，否則插座下面會積垢。
6) 熔點測量完后將“起始溫度”設為40℃，待爐溫降到40℃，關閉電源。用干凈的培養皿將爐芯蓋上防止進入灰塵。
4.4揮發份的測定
4.4.1儀器和設備
4.4.1.1電熱干燥箱：溫度能控制在105-110℃
4.4.1.2稱量瓶：直徑50mm，高30mm
4.4.2測定步驟
稱取試樣5g(精確到0.0001g)，置于恒重的稱量瓶中，放在105-110℃的電熱干燥箱中，保持2h，取出放入干燥器中，冷卻至室溫（約30分鐘）稱量。 備案 2015年08月10日 09點19分
4.4.3結果的表示和計算
加熱減量質量百分數X按下式計算：
M1-M2
X=------------*100
M1-M0
式中：M0——空稱量瓶的質量，g
M1——加熱前稱量瓶及試樣的質量，g
M2——加熱后稱量瓶及試樣的質量
4.4.4允許差
兩次平行測定結果之差不大于下表允許差，取其算術平均值為測定結果。
揮發份 允許差
＜0.1 0.02
0.1～0.3 0.05
＞0.3 0.1
4.5白度的測定
4.5.1設備
Wsd-3c白度儀，萬能粉碎機
4.5.2測定步驟
4.5.2.1打開wsd-3c白度儀電源，儀器自檢，預熱20min，
4.5.2.2取樣品約20克用萬能粉碎機粉碎,過120目篩，將過篩后樣品用恒壓壓樣器壓平，
4.5.2.3校正儀器；按『調零』鍵，按提示進行校正，調零操作將調零用黑筒放在測試臺上，對準光孔，按『確認』鍵，儀器自動調零；調白操作將白板放在測試臺上，對準光孔，輸入數據，按『確認』鍵，儀器自動調白 備案 2015年08月10日 09點19分
備案 2015年08月10日 09點19分
Q/0783SRF004-2015
10/11
4.5.2.4將壓平試樣放在測試臺上，對準光孔，按『確認』鍵，顯示數值，不同方向均需檢測
4.5.3允許差
兩次平行測定結果之差不大于0.5，取其算術平均值為測定結果
5檢驗規則
5.1溴代三嗪應有生產廠的質量檢驗部門按照本標準進行檢驗，生產廠應保證每批出廠的產品都符合本標準要求。每批出廠的產品應附有質量證明書，其內容包括：生產廠名稱，產品名稱，質量等級，出廠日期，批號，凈重和本標準編號。
5.2使用單位有權按照本標準的規定對所收到的產品進行質量檢驗，檢驗其是否符合本標準的要求，檢驗結果有一項指標不符合本標準要求的，應重新自兩倍量的包裝中取樣進行復驗，復驗結果即使只有一項指標不符合本標準要求時，則整批產品不能驗收。
5.3當供需雙方對產品質量發生異議時，由國家法定監測單位按本標準的規程進行仲裁。
5.4每批產品重量不得超過5t
5.5取樣方法
取樣袋數按下表規定選取。
每批總袋數 選取的量少取樣袋數
1-10 全部袋數
11-49 11
50-64 12
65-81 13
82-101 14
102-125 15
126-151 16
152-181 17
用取樣器在選取的包裝中沿垂直中心線插入其深度二分之一處進行取樣，取樣總量不少于1000g。將所取樣品均勻混合后，以四分法選取試樣25g，分裝入兩個潔凈、干燥的廣口瓶中后塑料瓶中，密封，粘貼標簽，注明生產廠名稱，產品名稱，等級，批量，取樣日期，和取樣人姓名，一瓶由質量檢驗部門檢驗，另一瓶保存三個月備查。
5.6檢驗結果的判定按 GB1250中修約值比較法進行。
6標志、包裝、運輸和貯存
6.1包裝袋上應有牢固的標志，其內容包括;生產廠名稱、產品名稱、批號、質量等級、生產日期、凈重、本標準編號和商標 ，并印有GB191中規定的圖6“怕濕標志”。
6.2溴代三嗪有內襯塑料袋的塑料紡織袋包裝，每袋凈重25kg。
6.3本產品運輸過程中防止受潮、雨淋和破袋。
6.4本產品應貯存在干燥庫房內，防止雨淋和日曬。貯存期2年。超過貯存期，經質量部門復檢合格后仍使用。