聚甘油
1 范圍
本標準規定了聚甘油的要求、試驗方法、檢驗規則和標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于甘油蒸餾后得到的產物。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T 601-2002 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 603-2002 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 13216-2008 甘油試驗方法
國家質量監督檢驗檢疫總局第75號令 定量包裝商品計量監督管理辦法
3 要求
3.1 外觀
棕黑色粘稠狀物體。
3.2 理化指標
理化指標見表1的規定。
表1 理化指標
項 目 指標
聚甘油含量，% ≥ 20
酸度或堿度，mmol/100g ≤ 1.0
4 試驗方法
4.1 總則
本標準中所用標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其它要求時，均按GB/T 601-2002、GB/T 603-2002之規定制備。
本標準中實驗用水應符合GB/T 6682-2008中三級水規格。
4.2 外觀的測定
目測。
4.3 聚甘油含量的測定
4.3.1 試劑
( 1 )氫氧化鈉，c（NaOH）=0.1mol/L標準滴定溶液，按GB/T 601-2002配制和標定。
( 2 )硫代硫酸鈉，c（Na2S2O3）=0.1mol/L標準滴定溶液，按GB/T 601-2002配制和標定。
4.3.2 制樣
稱取試驗樣品4g于燒杯中(準至0.0001g )加水100～150 mL使溶解，用稀HCL或稀NaOH調節pH為6.5左右，再用5 % FeC13水溶液調節pH為4左右 ，攪拌均勻后在60℃水浴上保溫靜置到有粗粒析出,用中速濾紙濾入500mL容量瓶中，再用蒸餾水洗滌濾渣，將濾液稀釋到刻度，搖勻后使用。
4.3.3.測定
( 1 )重鉻酸鉀法測定總甘油含量(包括聚合的和游離的甘油含量)：
用移液管準確吸取上述備用樣25.0mL于250mL錐形瓶中，加入1+1 H2SO4溶液30mL，再準確加入重鉻酸鉀水溶液25.0 mL (89g重鉻酸鉀溶于1000mL水中)，瓶口放上三角漏斗，在沸水浴上加熱反應 2 小時，取下，待冷至室溫后定量移入250mL容量瓶中，并稀釋到刻度搖勻，吸取25.0 mL于500mL具塞三角瓶中，加入15mL 20% KI水溶液，蓋好瓶塞在暗處放置10分鐘后加入300mL左右蒸餾水 ，用0.1 mol/L Na2S2O3標準溶液滴定至近終點，加3 mL淀粉指示劑（10g/L） ,繼續滴定至終點。同時作一空白試驗。
( 2 )甲酸法測定甘油含量:
用吸液管準確吸取上述備用液樣25.0 mL于250 ml具塞三角瓶中，加入 1 % 甲基紅指示劑 2 ～ 3滴，用0.1 mol/L NaOH 中和至紅色剛剛消失，加入1.5 ～2 g KIO4粉末，在振動器上振動反應 2 小時。取下以0.1 mol/L NaOH標準溶液滴定至紅色剛剛消失為終點。同時作空白試驗。
4.3.4 計算
(1)總甘油含量X：(重鉻酸鉀法測得)
(V1-V2)×C1×0.006578
X=--------------------------------×100%
0.005×m
(2)甘油含量Y：
(V3-V4)×C2×0.0921
Y=-----------------------------×100%
0.05×m
(3)聚甘油含量Z ：
Z = X-Y
式中：
V1—空白耗0.1 mol/L Na2S2O3標準溶液的毫升數；
V2一試樣耗0.1 mol/L Na2S2O3標準溶液的毫升數；
V3—空白耗0.1 mol/L NaOH 標準溶液的毫升數；
V4—試樣耗0.1 mol/L NaOH 標準溶液的毫升數；
c1—0.1 mol/L Na2S2O3標準溶液的摩爾濃度；
c2—0.1 mol/L NaOH 標準溶液的摩爾濃度；
m—稱取試樣的重量(克) ；
0.006578—重鉻酸鉀法中每毫克當量相當于甘油的克數；
0.0921—甲酸法中每毫克當量相當于甘油的克數。
4.4 酸度或堿度的測定
按 GB/T 13216-2008 第 12 章規定進行。
4.5 凈含量的測定
按國家質量監督檢驗檢疫總局令第75號 定量包裝商品的計量監督管理辦法 相關規定執行。
5 檢驗規則
5.1 出廠檢驗
5.1.1 出廠檢驗的項目
出廠檢驗的項目為第3章中規定的外觀、聚甘油含量。
5.2 型式檢驗
5.2.1 型式檢驗的項目
型式檢驗的項目為第 3 章中規定的所有項目。
5.2.2 型式檢驗的時間
一般情況下，下列情形應進行型式檢驗：轉產；
a) 轉產；
b) 轉廠；
c) 停產后復產
d) 結構、材料或工藝有重大改變；
e) 合同規定；
f) 當上級質量監督部門要求進行型式檢驗時；
g) 在正常生產中，每三年至少應進行一次型式檢驗。
5.2.3 型式檢驗的判定
型式檢驗按照本標準要求檢驗，各項指標均檢驗合格時判定為合格。
5.3 組批規則
聚甘油以一次包裝量為一批。
5.4 取樣方法
5.4.1 取樣數量
抽樣采取隨機抽取樣品，抽樣采取隨機抽取樣品，具體抽樣的數量：物料總數為 1-10 件，則抽取全部；物料總數為 11～59 件，則抽 11 件；物料總數為 50～64 件，則抽取 12 件；物料總數為 65～80件，則抽取 13 件；物料總數為 81～100 件，則抽取 14 件，物料總數為 100 件以上，則抽取 15 件。從每個抽樣單位的任意部位采樣 100～750g，總量約 2kg，作為終樣。取樣采用隨機抽取樣品，具體取樣的數量見表 3。
5.4.2 樣品保存方法
所取樣品經充分混勻后，分三等份保存在潔凈干燥的密封容器中，簽封。
5.5 判定規則與復檢
本產品應經公司質量檢驗部門按本標準要求檢驗合格，方可包裝入庫或出廠，并附產品合格證明文件。檢驗結果如不符合本標準要求時，則應重新自本批號中按兩倍量的包裝中取樣檢驗，若檢驗結果仍有一項指標不符合本標準要求時，則整批產品不能驗收。客戶有協議質量要求的，按客戶協議質量要求檢驗并判定。
5.6 仲裁
交收雙方因檢驗結果不同，如不能協商一致時，可申請仲裁檢驗，以仲裁結果為最終依據。
6 標志、標簽和包裝、運輸、貯存
6.1 標志、標簽
產品的包裝上應牢固標明生產廠名稱、廠址、產品名稱、注冊商標、型號、批號、生產日期、凈含量、產品標準號以及保質期。
6.2 包裝
產品用鐵桶包裝，每桶凈含量180kg。
6.3 運輸
運輸時防止受潮，包裝桶不得破損。
6.4 貯存
產品應貯存在干燥通風的倉庫中，避免受潮，產品在符合上述貯存條件和包裝完整、未經開啟封口的情況下，保質期為一年。