衢州明鋒化工有限公司質量標準
間三氟甲基苯甲酸甲酯
1 范圍
本標準規定了間三氟甲基苯甲酸甲酯的技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于間二甲苯經過氯化、氟化、水解酯化、精餾而得的間三氟甲基苯甲酸甲酯產品。
本產品主要用作化工中間體。
分子式： C9H7F3O2
分子量：204.1459（按 2007 年相對國際原子質量）
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB 190-2009 危險貨物包裝標志
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 9722-2006 化學試劑 氣相色譜法通則
3 技術要求
3.1 外觀
無色液體，無機械雜質。
3.2 技術指標
質量指標應符合表 1 的要求。
表 1
檢驗項目 指 標
外觀 無色液體，無機械雜質
含量/% ≥ 99.5
單一雜質/% ≤ 0.1
4 試驗方法
4.1 外觀的測定
目視法判別，取試樣注入無色、透明的樣品瓶中，在充足的光線下觀察試樣，并與水樣比較，試樣應為無色液體，無可見機械雜質。
4.2 含量及單一雜質的色譜法測定
4.2.1 方法提要
在選定的工作條件下，使用島津 GC-2010 氣相色譜儀配 FID 檢測器，或其他等效儀器。取 1 mL 樣品用甲苯溶解到 2mL，搖勻后進樣分析。樣品經汽化通過毛細管色譜柱，使其中各組分分離，用氫火焰離子化檢測器檢測，用面積歸一化法計算含量。
4.2.2 試劑
4.2.2.1 氫氣：純度的體積分數大于 99.99%；
4.2.2.2 氮氣：純度的體積分數大于 99.999%；
4.2.2.3 空氣：經凈化處理。
4.2.3 儀器
4.2.3.1 色譜儀：配有氫火焰離子化檢測器，整機靈敏度及穩定性應符合 GB/T 9722-2006 中有關規定的任何型號氣相色譜儀。
4.2.3.2 色譜數據處理機或色譜工作站。
4.2.3.3 進樣器：10μl 微量注射器。
4.2.4 操作條件
在室內溫度為(5～40)℃，相對濕度不高于 85%，供電電壓為(220+22)V，頻率為(50+2)Hz 的試驗條件下，進行操作。本標準推薦的色譜柱、色譜操作條件見附錄 A（資料性附錄）。
4.2.5 操作步驟
在 4.2.4 操作條件下，當基線穩定即可進樣。
4.2.6 分析結果的表述
4.2.6.1 以質量分數(%)表示的間三氟甲基苯甲酸甲酯含量(X 1 )，按(1)式計算；
4.2.6.2 以質量分數(%)表示的單一雜質含量(X 2 )，按(2)式計算：
Ai
X 1 ＝-----------×100 ………………………………………（1）
∑Aj
Ak
X 2＝-----------×100 ………………………………………（2）
∑Aj
式中：
A i ——間三氟甲基苯甲酸甲酯的峰面積的數值，單位為 mv·s；
A j ——試樣中各組份的峰面積的數值，單位為 mv·s；
A K ——試樣中單一雜質的峰面積的數值，單位為 mv·s。
4.2.7 允許差
二次平行測定結果的差值不大于 0.5%，取二次平行測定結果的算術平均值為測定結果。
5 檢驗規則
5.1 型式檢驗
本產品在以下情況下，必須進行型式檢驗：
a）在新產品投產；
b）連續生產時，每隔三年；
c）停產半年重新投入生產；
d）在設備或工藝上有重大變更時；
e) 國家質量監督檢驗機構提出要求時。
5.2 出廠檢驗
表 1 規定的全部項目為出廠檢驗項目，間三氟甲基苯甲酸甲酯由生產廠質量監督檢驗部門檢驗，生產廠保證所有出廠的間三氟甲基苯甲酸甲酯都符合本標準的要求。每批出廠的間三氟甲基苯甲酸甲酯應附有一定格式的質量證明書方可出廠。
5.3 組批
生產企業用相同生產過程，基本相同的生產條件，間歇生產或同一班組生產的間三氟甲基苯甲酸甲酯為一批，間三氟甲基苯甲酸甲酯每批產品不大于 2T。
5.4 抽樣
采樣按照 GB/T 6678 的規定確定取樣單元數。用取樣管取包括上、中、下三部分的樣品，采樣總量不得于 50ml，將采取的樣品混合均勻后分裝于兩個清潔干燥的帶蓋玻璃瓶中。瓶上粘貼標簽，注明：生產廠名稱、產品名稱、批號和采樣日期、保存期限，一瓶供檢驗，一瓶密封保存備查。留樣時間至少
為 3 年，客戶需要延長留樣時間的，以客戶要求為準。
5.5 判定
檢驗結果的判定按 GB/T8170-2008 中的 5.2 修約值比較法進行；如果檢驗結果中有一項指標不符合本標準時，應重新自兩倍量的包裝中采樣進行檢驗。重新檢驗的結果，即使只有一項指標不符合本標準的要求，則判定本批產品不合格。
5.6 當供需雙方對產品質量發生異議時可協商解決。必須仲裁時，由雙方儀定的仲裁機構按照本標準規定的方法進行仲裁分析。
6 標志、標簽、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
間三氟甲基苯甲酸甲酯外包裝上應有牢固、清晰的標志，內容包括：生產廠名、廠址、產品名稱、規格、批號或生產日期、復測期，包裝標志應符合 GB/T 190 的要求。
6.2 標簽
每批包裝好的間三氟甲基苯甲酸甲酯都應附有質量標簽。其中質量標簽的內容包括：生產廠名稱、產品名稱、批號、批數量、復測期、簽發日期，產品質量符合本標準要求的證明和本標準編號。
6.3 包裝
間三氟甲基苯甲酸甲酯采用 200L 塑料桶包裝，每桶 250kg。用戶需其他包裝可協商確定。
6.4 運輸
間三氟甲基苯甲酸甲酯運輸中應避免日曬、雨淋，保持包裝完好。保持容器密封。應與氧化劑、堿類、食用化學品分開運輸。分裝和搬運作業要注意個人防護。
6.5 貯存
間三氟甲基苯甲酸甲酯應儲存于陰涼、干燥、通風良好的倉間。遠離火種、熱源，庫溫不宜超過30℃。保持容器密封。應與氧化劑、堿類、食用化學品分開存放，切忌混儲。配備相應品種和數量的消防器材。儲區應備有泄漏應急處理設備和合適的收容材料。