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    芐基丙酮質量檢測

    規格:99%
    包裝:180kg/桶
    最小購量:1
    CAS:2550-26-7
    分子式:C10H12O
    分子量:148.2

    芐基丙酮
    1 范圍
    本標準規定了芐基丙酮的技術要求、試驗方法、檢驗規定、標志、包裝及運輸貯存。
    本標準適用于芐叉丙酮加氫還原,經精餾提純而制得的芐基丙酮。本品主要用作醫藥中間體。
    分子式:C10H12O
    分子量:148.2(按1991 年國際相對原子量)
    2 規范性引用文件
    下列文件對于本文件的應用是必不可少的,凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件,凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
    GB/T4472-2011 化工產品密度、相對密度測定通則
    GB/T6488 液體化工產品折光率的測定(20℃)
    GB/T6678-2003 化工產品采樣總則
    GB/T6680-2003 液體化工產品采樣通則
    GB/T6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
    GB/T8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
    GB/T9722-2006 化學試劑氣相色譜法通則
    3 技術要求
    3.1 外觀:無色透明液體。
    3.2 芐基丙酮的技術指標應符合表1 的規定:
    表1
    項目                     指標
                 優級品            一級品
    純度/% ≥     99.5               99.0
    最大雜質/% ≤ 0.3                0.5
    水份/% ≤     0.2                0.5
    折光率/ηD20 1.510-1.513      1.510-1.513
    密度ρ20g/cm3 0.9870—0.9880 0.9870—0.9880
    4 試驗方法
    4.1 一般規定
    本標準試驗方法中所用試劑,在沒有注明其它要求時均指分析純試劑,實驗室用水應符合GB/T6682
    中三級水。
    4.2 純度的測定
    4.2.1 試劑和材料
    4.2.1.1 丙酮:分析純
    4.2.1.2 N2:純度不小于99.9%
    4.2.1.3 H2:純度不小于99.9%
    4.2.1.4 空氣:需經凈化處理。
    4.2.2 儀器、設備
    4.2.2.1 氣相色譜儀:靈敏度及穩定性符合GB/T9722-2006 中有關規定氣相色譜儀。
    4.2.2.2 色譜柱:DB—5 30m×0.32mm×0.25um
    4.2.2.3 微量進樣器:10ul
    4.2.2.4 檢測器:FID
    4.2.3 色譜操作條件:
    柱溫:110℃
    初時:2min 1 升速:10℃/min 1 終溫:260℃ 1 終時:10min 2 升速:0
    檢測溫度:240℃
    汽化溫度:280℃
    載氣:N2 0.06MPa(表壓)
    尾吹:30ml/min
    H2:30ml/min
    空氣:300ml/min
    分流比:1/50
    柱前壓:15psi
    樣品處理:直接進樣。
    進樣量:0.2ul
    4.2.4 分析步驟
    儀器操作按操作說明書進行,儀器性能要求遵守GB/T9722-2006 的第6 章,待儀器基線穩定后即可進樣,各組分峰形全部出后進行峰面積測量。計算純度的方法按面積歸一化法進行。
    4.2.5 兩次平行測定結果的差值不大于0.2%,取其算術平均值作為測量結果。
    4.3 最大雜質的測定
    方法同4.2 純度的測定,取最大雜質組分作為測量結果。
    4.4 水份的測定
    4.4.1 設備和材料
    4.4.1.1 微量進樣器:10 微升
    4.4.1.2 卡爾費休試劑
    4.4.1.3 微量水份測定儀
    4.4.2 測定步驟:儀器操作按操作說明書進行,待儀器穩定后進行測量,進樣量為10 微升。水份的質量分數以X 表示,按式(1)計算:
                      A
    X(%)=----------------×100% ...............(1)
                 ρ×V×10
    式中:
    A——儀器顯示數值,單位為微克(μg);
    ρ——樣品的密度,0.9875,單位為克每毫升(g/ml);
    V——進樣的體積數,單位為微升(μl)。
    4.5 折光率的測定
    按GB/T6488 中的規定方法進行測定。
    4.6 密度的測定
    按GB/T4472-2011 中4.3.2 進行測定。
    5 檢驗規則
    5.1 每批產品出廠由分析室進行檢驗,產品合格,附合格證方可出廠。
    5.2 產品以相同工藝條件,一釜生產的產品為一批。產品抽檢采樣方法:芐基丙酮取樣數及樣品量按GB/T6678-2003 第7.6 條中規定的方法執行,采樣按GB/T6680-2003 中規定方法進行。采集的樣品平均分成兩份,放入清潔玻璃瓶中,密封,并貼上標簽。標簽上應寫明產品名稱、批號、取樣日期及取樣者姓名,一份檢驗,一份保存。
    5.3 檢驗項目為標準規定的全部項目。
    5.4 檢驗結果如有一項指標不符合本標準要求時,則判整批產品不合格。
    5.5 檢驗結果的判定及修約按GB/T8170 執行。
    6 標志、包裝、運輸、貯存
    6.1 標志
    包裝容器上涂刷牢固的標志,內容包括:執行標準代號,產品批號、公司名稱、公司地址、產品名稱、商標、產品凈重,生產日期、保質期。或根據客戶的要求,對產品的外包裝進行粘貼或涂刷標志。
    6.2 包裝
    芐基丙酮采用全塑桶或內涂樹脂的鋼桶包裝。每桶凈重200kg,每桶包裝凈重偏差±0.4kg/桶。每批產品凈重不允許有負偏差。
    6.3 運輸和貯存
    芐基丙酮應貯存于低溫、干燥的地方,運輸過程中避免雨淋、高溫。
    6.4 貯存期
    本品的貯存期為二年,貯存期滿后,再次抽檢合格仍可繼續使用。
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