芐基丙酮
1 范圍
本標準規定了芐基丙酮的技術要求、試驗方法、檢驗規定、標志、包裝及運輸貯存。
本標準適用于芐叉丙酮加氫還原,經精餾提純而制得的芐基丙酮。本品主要用作醫藥中間體。
分子式:C10H12O
分子量:148.2(按1991 年國際相對原子量)
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的,凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件,凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T4472-2011 化工產品密度、相對密度測定通則
GB/T6488 液體化工產品折光率的測定(20℃)
GB/T6678-2003 化工產品采樣總則
GB/T6680-2003 液體化工產品采樣通則
GB/T6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T9722-2006 化學試劑氣相色譜法通則
3 技術要求
3.1 外觀:無色透明液體。
3.2 芐基丙酮的技術指標應符合表1 的規定:
表1
項目 指標
優級品 一級品
純度/% ≥ 99.5 99.0
最大雜質/% ≤ 0.3 0.5
水份/% ≤ 0.2 0.5
折光率/ηD20 1.510-1.513 1.510-1.513
密度ρ20g/cm3 0.9870—0.9880 0.9870—0.9880
4 試驗方法
4.1 一般規定
本標準試驗方法中所用試劑,在沒有注明其它要求時均指分析純試劑,實驗室用水應符合GB/T6682
中三級水。
4.2 純度的測定
4.2.1 試劑和材料
4.2.1.1 丙酮:分析純
4.2.1.2 N2:純度不小于99.9%
4.2.1.3 H2:純度不小于99.9%
4.2.1.4 空氣:需經凈化處理。
4.2.2 儀器、設備
4.2.2.1 氣相色譜儀:靈敏度及穩定性符合GB/T9722-2006 中有關規定氣相色譜儀。
4.2.2.2 色譜柱:DB—5 30m×0.32mm×0.25um
4.2.2.3 微量進樣器:10ul
4.2.2.4 檢測器:FID
4.2.3 色譜操作條件:
柱溫:110℃
初時:2min 1 升速:10℃/min 1 終溫:260℃ 1 終時:10min 2 升速:0
檢測溫度:240℃
汽化溫度:280℃
載氣:N2 0.06MPa(表壓)
尾吹:30ml/min
H2:30ml/min
空氣:300ml/min
分流比:1/50
柱前壓:15psi
樣品處理:直接進樣。
進樣量:0.2ul
4.2.4 分析步驟
儀器操作按操作說明書進行,儀器性能要求遵守GB/T9722-2006 的第6 章,待儀器基線穩定后即可進樣,各組分峰形全部出后進行峰面積測量。計算純度的方法按面積歸一化法進行。
4.2.5 兩次平行測定結果的差值不大于0.2%,取其算術平均值作為測量結果。
4.3 最大雜質的測定
方法同4.2 純度的測定,取最大雜質組分作為測量結果。
4.4 水份的測定
4.4.1 設備和材料
4.4.1.1 微量進樣器:10 微升
4.4.1.2 卡爾費休試劑
4.4.1.3 微量水份測定儀
4.4.2 測定步驟:儀器操作按操作說明書進行,待儀器穩定后進行測量,進樣量為10 微升。水份的質量分數以X 表示,按式(1)計算:
A
X(%)=----------------×100% ...............(1)
ρ×V×10
式中:
A——儀器顯示數值,單位為微克(μg);
ρ——樣品的密度,0.9875,單位為克每毫升(g/ml);
V——進樣的體積數,單位為微升(μl)。
4.5 折光率的測定
按GB/T6488 中的規定方法進行測定。
4.6 密度的測定
按GB/T4472-2011 中4.3.2 進行測定。
5 檢驗規則
5.1 每批產品出廠由分析室進行檢驗,產品合格,附合格證方可出廠。
5.2 產品以相同工藝條件,一釜生產的產品為一批。產品抽檢采樣方法:芐基丙酮取樣數及樣品量按GB/T6678-2003 第7.6 條中規定的方法執行,采樣按GB/T6680-2003 中規定方法進行。采集的樣品平均分成兩份,放入清潔玻璃瓶中,密封,并貼上標簽。標簽上應寫明產品名稱、批號、取樣日期及取樣者姓名,一份檢驗,一份保存。
5.3 檢驗項目為標準規定的全部項目。
5.4 檢驗結果如有一項指標不符合本標準要求時,則判整批產品不合格。
5.5 檢驗結果的判定及修約按GB/T8170 執行。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
包裝容器上涂刷牢固的標志,內容包括:執行標準代號,產品批號、公司名稱、公司地址、產品名稱、商標、產品凈重,生產日期、保質期。或根據客戶的要求,對產品的外包裝進行粘貼或涂刷標志。
6.2 包裝
芐基丙酮采用全塑桶或內涂樹脂的鋼桶包裝。每桶凈重200kg,每桶包裝凈重偏差±0.4kg/桶。每批產品凈重不允許有負偏差。
6.3 運輸和貯存
芐基丙酮應貯存于低溫、干燥的地方,運輸過程中避免雨淋、高溫。
6.4 貯存期
本品的貯存期為二年,貯存期滿后,再次抽檢合格仍可繼續使用。