3-乙酰氧基苯乙酮（AAP）
范圍本標準規定了3-乙酰氧基苯乙酮的產品標識、要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于本公司生產的3-乙酰氧基苯乙酮。該產品主要用于制備a-（N-甲基-芐基氨基）-3-羥基苯乙酮鹽酸鹽和苯福林。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T 601-2002 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 603-2002 化學試劑試驗方法中所用制劑及測定制品的制備
GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
GB/T 6680-2003 液體化工產品采樣通則
GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 16631-2008 高效液相色譜法通則
3 產品標識
3.1 名稱：3-乙酰氧基苯乙酮
3.2 英文名稱：3'-Acetoxyacetophenone （AAP）
3.3 分子式：C10H10O3
3.4 相對分子量：178.18
3.5 結構式：
4 要求
4.1 外觀：無色至微黃綠或微棕色結晶。
4.2 可溶性試驗
4.2.1 完全溶于甲醇
稱取1.0 g樣品于25mL比色管中，加入10mL甲醇，搖晃下溶解。目測，溶液應澄清透明。
4.2.2 幾乎不溶于水
稱取0.1 g樣品于1000 mL的燒杯中，加入1000mL水，攪拌下應該是不溶，目測有顆粒狀固體存在。
4.3 3-乙酰氧基苯乙酮（AAP）的應符合表1的技術要求。
游離乙酸/% ≤0.4
3-乙酰氧基苯乙酮/% ≥ 96.5
3-羥基苯乙酮/% ≤ 2.0
3-氯苯乙酮/% ≤ 0.2
其它單一雜質/% ≤ 0.2
其它總雜質/% ≤ 1.0
5 試驗方法
除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和符合GB/T 6682-2008中規定的三級水。
分析中所用標準滴定溶液、制劑和制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T 601-2002、GB/T 603-2002 的規定制備。
5.1 游離乙酸
5.1.1 儀器
5.1.1.1 ZDJ-4A型全自動電位滴定儀。
5.1.1.2 儀器操作
參照儀器使用說明書操作。
5.1.2 滴定操作
取干凈的錐形瓶，準確稱入10 g樣品（精確至0.0001 g），加50 mL甲醇使溶解，加50mL蒸餾水，用0.05 mol/L的NaOH標準溶液滴定至終點。同時做空白測定。
3-乙酰氧基苯乙酮（AAP）中的游離乙酸的質量分數X（%）按式（1）計算：
(V-V0)*C*0.06010
X=-------------------------*100
m
式中: C： NaOH標準滴定溶液的濃度，單位為mol/L；
V：測定樣品消耗NaOH標準滴定溶液的體積，單位為mL；
V0：測定空白消耗NaOH標準滴定溶液的體積，單位為mL；
m：樣品的質量，單位為g。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果
5.4 色譜純度的測定
5.4.1 儀器
5.4.1.1 戴安P680 高效液相色譜儀或相當儀器
5.4.1.2 色譜工作站
5.4.1.3 20 μL進樣針
5.4.2 試劑
5.4.2.1 磷酸
5.4.2.2 乙腈：色譜純
5.4.3 色譜條件
5.4.3.1 色譜柱：C18 5 μm ，150 mm×6.0 mm （膜厚，長度×內徑）
5.4.3.2 流動相
5.4.3.2.1 0.05 moL/L磷酸溶液
稱取5.79 g磷酸溶于1000 mL容量瓶中，用水稀釋至1000 mL。
5.4.3.2.2 流動相1
720 mL水+10 mL 0.05 mol/L磷酸混勻,過濾,超聲波脫氣。
5.4.3.2.3 流動相2
800 mL乙腈+200 mL流動相1(5.4.3.2.2)混勻,過濾, 超聲波脫氣。
5.4.3.2.4 混合溶液
500 mL乙腈+500 mL流動相1（5.4.3.2.2）混勻,過濾,脫氣。
5.4.3.3 梯度設置按表2設置
表2 梯度設置
時間/min 流動相1(5.4.1.2.2)/% 流動相2(5.4.1.2.3)/%
0 80 % 20 %
25 12 % 88 %
25.1 80 % 20 %
30 80 % 20 %
5.4.3.4 柱 溫：20 ℃
5.4.3.5 檢測器：UV 242 nm
5.4.3.6 流 速：1.2 mL/min
5.4.3.7 進樣量：5 μL
5.4.4 溶液制備
5.4.4.1 標準樣品溶液
稱取80 mg標準樣品于50mL容量瓶中，用混合溶液（5.4.1.2.4）溶解并稀釋至刻度。
5.4.4.2 樣品溶液：
稱取80 mg樣品于50 mL容量瓶中，用混合溶液（5.4.1.2.4）溶解并稀釋至刻度。
5.4.4.3 對照品（相關物質）溶液
稱取5 mg 3-羥基苯乙酮（3-HAP），5 mg 3-硝基苯乙酮，5 mg 3-氯苯乙酮，5mg標準樣品3-乙酰氧基苯乙酮（3-AAP）于50 mL的容量瓶中用混合溶液（5.4.1.2.4）溶解并稀釋至刻度。
5.4.5 操作
系統平衡后進樣，進空白溶液，進標準樣品溶液，進樣品溶液（做平行測定），進對照品（相關物質）溶液。
5.4.6 檢測設置時間： 30分鐘
5.4.7 定量方法： 采用面積歸一化法
6 檢驗規則
6.1 產品檢驗：
本產品由生產廠的質量檢驗部門進行檢驗，應保證出廠產品各項指標符合本標準要求，并附本產品出廠檢驗報告單。
6.2 產品取樣方式：
將本產品送入暖房熔化后，用潔凈干燥的取樣器根據取樣數N n 1（n=總包裝數），進行對角線取樣，總量不少于500g，收集于清潔、干燥的磨口瓶中混勻，然后再分別裝于兩個清潔干燥的磨口瓶中。一瓶檢驗，一瓶封好留樣備檢。瓶上貼好標簽，注明產品名稱、批號、數量、取樣日期、取樣人。
6.3 結果判定
檢驗結果中各項指標均符合本標準要求時，判定該批產品為合格；若檢驗結果出現不合格項時則應加倍取樣進行復檢；若復檢結果中各項指標均符合標準，則判定該產品仍然合格；但若復檢結果中仍出現不合格項目，則判定該批產品為不合格，產品不能驗收。
7 標志、包裝、運輸、貯存
7.1 標志
包裝容器上應涂刷牢固標志，注明產品名稱、批號、凈重、毛重、生產日期、有效期、生產廠名或按客戶要求粘貼標志。
7.2 包裝
產品應用清潔干燥、牢固的塑膽鐵桶包裝，桶口應加密封圈，每桶凈重50Kg或按客戶要求包裝。
7.3 運輸
運輸、裝卸工作中必須按固體化學品運輸規定進行，輕抬、輕放，以免碰撞。
7.4 貯存
3-乙酰氧基苯乙酮應存放于陰涼、通風、干燥的場所。