異氰尿酸三縮水甘油酯（TGIC）質量標準
1 范圍
本標準規定了異氰尿酸三縮水甘油酯（TGIC）的要求、試驗方法、檢驗規則及標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于用氰尿酸與環氧氯丙烷經催化高溫合成而制得的異氰尿酸三縮水甘油酯，簡稱TGIC。
2 規范性引用文件
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GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6679 固體化工產品采樣通則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
3 要求
異氰尿酸三縮水甘油酯（TGIC）的各項指術指標應符合表1的規定。
項 目 技術指標
外觀 白色顆粒或結晶粉末
熔點/（℃） 85.0～110.0
環氧值/（當量/100克） 0.88～0.95
揮發份/（%） ＜ 1.0
總氯/（當量/100克） ＜ 3.0
4 檢驗方法
4.1 取樣
采用GB/T 6678、GB/T 6679規定的方法進行。
4.2 試劑準備
4.2.1 本標準中所用標準溶液、制劑及制品按 GB/T 601、GB/T 603 的規定執行。
4.2.2 實驗室用水應符合 GB/T 6682 中二級水的規格。
4.3 外觀檢測
目測法，自然光線下目測有無機械雜質及其它顏色。
4.4 熔點的測定
采用WRS-1A數字熔點儀測定，按儀器使用說明進行。
4.5 環氧值的測定
4.5.1 原理
從TGIC的分子結構可以看出其含有環氧基，由于環氧基團的存在，它能夠與鹽酸起加成反應，因此，我們采用鹽酸丙酮法來檢測其環氧當量。
—CH—CH 2 +HCI→—CH—CH 2
\ / │ │
O OH RCH
HCI過量：HCI+NaOH—→NaCI+H2O
4.5.2 試劑與材料
a) 鹽酸丙酮溶液（現用現配）：按 1：40 體積比現配；
b) 0.1mol/L 氫氧化鈉溶液: 用標準溶液按照 GB 601 規定的滴定分析（容量分析）法制備；
c) 甲基紅指示劑：稱取 0.1 克甲基紅溶于 60ml、95%乙醇中，再以蒸餾水稀釋至 100 ml。
4.5.3 測定步驟：
稱取0.15克樣品（精確至0.0002克），放于具塞三角瓶中，用移液管加入20ml鹽酸丙酮溶液，加蓋搖勻，使之完全溶解后，在陰涼處（溫度在攝氏15℃左右）放置1小時，再加甲基紅指示劑3滴，用0.1 mol/LNaOH標準溶液，滴定到紅色褪去變成黃色為終點。同時做空白試驗。
4.5.4 結果計算
按式（1）進行。
M×(V1-V2)
X1=-----------------............... (1)
10×m
式中：
X1 ——表示環氧值（當量/100 克）；
V1 ——表示空白耗用 NaOH （ml）數；
V2 ——表示樣品耗用 NaOH（ ml）數：
M——表示 NaOH （mol/L）；
m——表示樣品重量（克）。
4.6 揮發份的測定
稱取TGIC3克～5克左右（精確到0.0001克）后，置于已知重量的稱量瓶中，移入75℃～80℃的烘箱內干燥2小時，取出加蓋在干燥器中冷卻、稱量。按式（2）計算揮發份的百分含量（X 2 ）：
m1-m2
X2=----------------×100.......... (2)
m1
式中：
m1 ——干燥前試樣的重量(克)；
m2 ——干燥后試樣的重量(克)。
允許誤差：＜0.2%
4.7 總氯的測定
4.7.1 原理：
TGIC在生產過程中含有未完全反應的有機氯和副反應生成物NaCL中的無機氯，故應測其含氯量，在測定時須將總氯量中的有機氯轉化成無機氯，即利用KOH—C2H5OH溶液和有機氯反應，其反應式可表示為：
-CH-CH2 +KOH（乙醇溶液）→-CH-CH2 +KCI+H2O
│ │ \ /
OH CI O
(C2H5OH+KOH－→C2H5OK+H2O)
KCI+AgNO 3 －→KNO3 +AgCI↓(白色)
K2CrO4 +2AgNO3 －→2KNO3 +Ag2CrO4 ↓（磚紅色）
4.7.2 試劑與材料
a) 0.1mol/L AgNO 3 標準溶液：用標準溶液按照 GB 601 規定的方法制備；
b) 5%K 2 CrO 4 指示劑、酚酞指示劑；
c) 3mol/L KOH—C 2 H 5 OH 溶液：稱取 176 克 KOH（AR）溶于 100ml 蒸餾水中，冷卻后用 900mlC2H5OH稀釋搖勻，待用；
d) 30%HNO 3 ：115ml 濃 HNO 3 加入 217ml 蒸餾水；
e) 3mol/L HNO 3 ：用蒸餾水將 19ml 濃 HNO 3 （比重 1.4）稀釋至 100ml；
f) 1mol/L HNO3：用蒸餾水將 1ml 的 3mol/L HNO 3 稀釋至 30ml。
4.7.3 測定步驟：
精確稱取0.5克～1.0克左右的樣品于250 ml具塞三角瓶中，加入15 ml丙酮使樣品完全溶解后，再加入10 ml～15 mlKOH乙醇溶液搖勻，放置10℃左右的冷水中靜置半小時。調節溶液的PH在6.3～10.5之間（調節時以酚酞為指示劑，先后用30%HNO 3 ，稀HNO 3 中和至紅色剛消失。）后加入5%鉻酸鉀指示劑0.5ml～1.0ml（即10滴左右），此時溶液呈檸檬黃色，接著用0.1mol/L AgNO 3 標準溶液滴定至剛出現磚紅色沉淀為終點。以同樣的方法及條件同時作空白試驗。
4.7.4 結果計算
按式（3）進行。
M×(V-V0)
總氯量=--------------............ (3)
10×m
式中：
M——AgNO 3 標準溶液的摩爾濃度（mol/L）
V——滴定樣品溶液消耗 AgNO 3 溶液（ml）數
V 0 ——空白試驗消耗的 AgNO 3 溶液（ml）數
m——稱樣重量（克）
5 檢驗規則
5.1 組批
以每生產一釜的產品為同一批次。
5.2 出廠檢驗與型式檢驗
5.2.1 出廠檢驗
5.2.1.1 檢驗項目及要求
5.2.1.2 每批產品須經公司質檢部門進行檢驗，并附有質量檢驗報告單和合格證后方可出廠。
5.2.1.3 出廠檢驗項目為外觀、熔點和環氧值三項指標。
5.2.1.4 結果判定
凡出廠檢驗結果有一項或一項以上技術指標不符合本標準規定的，可按GB/T 6678、GB/T 6679的規
定重新加倍取樣，復檢不合格項目，若復檢仍不合格的，則判為不合格品，以復檢結果為準。
5.2.2 型式檢驗
5.2.2.1 檢驗項目及要求型式檢驗為全項目檢驗，一般每年進行一次。出現下列情況時，亦需進行型式檢驗。
a) 停產半年以上后復產時；
b) 原料、加工工藝有較大改變時；
c) 出廠檢驗與型式檢驗有較大差異時；
d) 質量技術監督部門要求進行型式檢驗時。
5.2.2.2 結果判定
5.2.2.2.1 檢測結果符合本標準表 1 規定的全部技術指標要求的，則判該批產品為合格品。
5.2.2.2.2 如有一項或一項以上技術指標不符合本標準規定的，重新檢驗一次不合格項目，若復檢仍不合格的，則判為不合格品，以復檢結果為準。
5.2.2.2.3 使用單位可按本標準的各項技術指標對產品質量進行檢驗。若發生爭議時，應復檢留存樣或在同批產品中加倍取樣，復檢有爭議的項目，以復檢結果為準。也可委托由國家認可的仲裁機構按標準進行仲裁檢驗。接收單位有權對不合格品實施退貨。
6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
產品的外包裝上應有清晰、牢固的標志，標志上應注明制造廠名、廠址、產品名稱、型號、產品標準號、生產日期、有效貯存期、批號及凈含量，并應附有產品合格證。
6.2 包裝
本產品內袋采用內襯大于0.1mm厚塑料薄膜袋，外包裝采用規格為39×34×38.5cm瓦楞紙箱包裝。每箱凈重20kg。用戶有特殊要求的，商定。
6.3 運輸
本產品為非危險品和易燃品，按一般物品要求運輸，運輸時應防止雨淋日曬并不得接觸明火。
6.4 貯存
本產品應貯存在通風、干燥的庫房內，防止日光直射，遠離熱源。自生產日期起，未拆封的產品有效貯存期為2年。