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    2,3-二氯吡啶合成

    規格:99%
    包裝:25kg/桶
    最小購量:1
    CAS:2402-77-9
    分子式:C5H3Cl2N
    分子量:147.99

    生產工藝:2,3-二氯吡啶的合成路線有多種,為2,3,6-三氯吡啶還原法,2-氯吡啶合成法,3-氯吡啶合成法,3-氨基吡啶合成法,2-氯-3-氨基吡啶合成法,2-氯-3-硝基吡啶合成法,煙酰胺合成法等。

    制備:以2-氯煙酸為起始原料,經酰胺化、霍夫曼(Hofmann)酰胺降解、重氮化和Sandmeyer4步反應,得到2,3-二氯吡啶。

    1、2-氯煙酰胺的合成
    在500mL三口瓶中加入2-氯煙酸31.51g(0.2mol)及甲苯200mL,緩慢通入氨氣,室溫攪拌1h;通入氮氣,吹出過量的氨氣;1h內滴加三氯化磷12.36g(0.09mol),滴畢,升溫至回流反應3h。反應完畢,加入100mL水,經攪拌、過濾、烘干,得到白色固體產物28.18g,收率為90%。

    2、2-氯-3-氨基吡啶的合成
    在500mL的三口瓶中加入10%(質量分數,下同)的NaClO溶液208.43g(0.28mol),冰水浴降溫至10℃以下,滴加NaOH溶液11.20g(0.28mol)及水51mL,保持低溫備用。

      在另一個帶有機械攪拌、溫度計、冷凝管和恒壓滴液漏斗的500mL四口瓶中,加入2-氯煙酰胺31.31g(0.2mol)、蒸餾水35mL,攪拌、降溫至5℃以下。滴加次氯酸鈉溶液1.5h,滴畢,繼續反應1h。升溫至75~80℃,采用薄層色譜檢測反應進程。反應完畢,冰浴降溫至5℃以下,保溫1h,減壓過濾,干燥,得到淺黃色固體22.65g,收率為88.1%。

    3、2,3-二氯吡啶的合成
    在250mL三口瓶中加入2-氯-3-氨基吡啶12.86g(0.1mol)、蒸餾水36mL、濃鹽酸74.86g(0.77mol),采用冰鹽浴降溫至-5℃。將亞硝酸鈉8.28g(0.12mol)加水15.7g溶解,滴加至四口瓶中,保溫備用。

      在500mL四口瓶中加入濃鹽酸19.45g(0.2mol)及CuO2.39g(0.03mol),攪拌溶解,降溫至15~20℃。將制備的重氮鹽溶液緩慢滴加至四口瓶中,控制溫度為15~20℃,再升溫至35~40℃,繼續反應1h。加入二氯甲烷200mL,萃取,分液。將水相用10%的NaOH(質量分數,下同)溶液調節pH值約為4,析出固體,過濾,回收催化劑。將有機相濃縮,真空干燥后得到產品13.13g,收率為88.7%,純度為98.5%。

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