三異辛酸單丁基錫
1 范圍
本標準規定了三異辛酸單丁基錫產品的要求、試驗方法、檢驗規則，以及包裝、標志、運輸和貯存。本標準適用于本廠生產的三異辛酸單丁基錫產品。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單不包括勘定錯誤)適用于本文件。
GB/T6678 化工產品采樣總則
GB/T6680 液體化工產品采樣總則
GB/T603 化學試劑 實驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/1664 增塑劑外觀色度的測定
3 要求
3.1 外觀：淡黃色透明液體。
3.2 理化指標應符合下表的規定
表 1
項目 指標
外觀 淡黃色透明液體
錫含量(%) ≥19.0
色度(Pt-Co) ≤80#
比重(g/cm3,20℃) 1.100～1.130
25
折光率(η0 ) 1.460～1.470
4 試驗方法
4.1 錫含量的測定
4.1.1 原理簡述：
采用濃 H2SO4 和雙氧水將有機錫轉化為無機錫，酸性條件下（加入濃鹽酸）用鋁片把錫由 Sn+4 還原成 Sn+2，用 NaHCO3 飽和溶液保護，以純錫樣標定的碘標準液滴定，根據所耗標準液的用量計算含量。
4.1.2 儀器及試劑：
a）酸式滴定管 25ml；
b）凱氏燒瓶 50ml；
c）三角燒瓶 500ml；
d）標準錫 純度 ≥99.0%；
e）鋁 片 二級 ≥99.5%； f）硫酸 AR；
g）鹽酸 AR；h）雙氧水 AR；
i）碳酸氫鈉 AR；（飽和水溶液） j）碘 AR；
k）碘化鉀 AR；
l）淀粉 AR；（10g/L 水溶液）
4.1.3 標準溶液的配制及標定
a）0.05mol/L 碘標準溶液的配制
準確稱取 6.50g 碘，稱取 10g 碘化鉀，置于研缽中加入少量水研磨使其碘全部溶解，然后轉入棕色瓶中用蒸餾水稀釋至 1000ml，有效期一月。
b）1.5mg/ml 錫標準液的配制
準確稱取 0.75g（精確到 0.0002g）標準錫，置于 150ml 燒杯中，加入 20ml 濃 H2SO4 于電爐上在較低溫度下使錫溶解完全。稍冷后小心沿杯壁滴加雙氧水約 5-7 滴，以除去可能吸附的 SO2，升高溫度使雙氧水分解，冷卻至室溫，小心加入 30ml 蒸餾水稀釋，將稀釋全部轉移到 500ml 容量瓶中，用 90ml 蒸餾水分三次洗滌燒杯，洗滌液均移入容量瓶中，加入 30ml 濃 HCl，混合后放置 2 小時，用蒸餾水稀釋至刻度， 搖勻，有效期二周。
注：錫粒處理方法：
使用前 1:1HCl 浸泡一會兒，以除去表面氧化層，用水洗滌至無酸性后于丙酮中浸泡一下，撈出曬干備用。
c）碘標準溶液的標定
用移液管準確吸取 20ml 錫標準液于 500ml 三角瓶中，加入 100ml 蒸餾水 50ml 濃 HCl 和 1.5g 鋁片， 迅速在電爐上加熱，當鋁片完全溶解后，取下三角瓶并立即蓋上盛有飽和 NaHCO3 液的漏斗，用水冷卻至室溫，將漏斗中的 NaHCO3 液倒吸入三角瓶中，未吸完的倒入三角瓶中加入 5ml（10g/L）淀粉溶液用
0.05mol/L 碘標準溶液迅速滴定至淡蘭色，同時做平行樣。
碘標準溶液的滴定度按下式計算：
T=W/V …………………………………(1) 式中：
T—— 碘標準液的滴定度，g/ml；
W—— 吸取錫標準液的重量，g；
V ——消耗碘標準液的體積，ml。
4.1.4 有機錫樣品含量的測定
準確稱取該樣品 0.2～0.3g(精確到 0.0001）于干燥的凱氏燒瓶中，加入 8ml 硫酸在電爐上加熱 30-40 分鐘至內溶物不掛壁，稍冷后加入 5ml 雙氧水，再加熱至雙氧水全部分解溶液呈無色透明狀，用約 150ml 蒸餾水將分解好的樣品移至 500ml 三角瓶中加入 50ml 濃 HCl 和 1.5g 鋁片，迅速在電爐上加熱至鋁片完全溶解后，取下三角瓶，立即蓋上盛有飽和 NaHCO3 液的球形分液漏斗，用冷水冷卻至室溫，將漏斗中的
NaHCO3 液倒吸入三角瓶中，未吸完的倒入三角瓶中，加入 5ml（10g/L）淀粉溶液用碘標準液滴定至淡蘭色，同時做平行樣。
錫含量按下式計算：
V•T
Sn%=--------------×100 …………………………………(2)
W
式中：V——消耗碘標準溶液的 ml 數；
T——碘標準液的滴定度，g/ml；
W——樣品的重量，g。
4.2 色度的測定
按 GB/T1664 規定測定。
4.3 比重的測定
4.3.1 儀器設備
密度計：分度值 0.0001g/cm3；250ml 直行量筒；溫度計：分度值為 0.1℃。
4.3.2 分析步驟
將待測注入 250ml 清潔干燥的量筒內(量筒內控制溫度為(20±0.5 ℃)，不得有氣泡，將清潔干燥的比重計緩緩放入試樣中，其下端離筒底 2cm 以上，不能與筒壁接觸，比重計的上端露在液面外的部分所占液體不得超過 2-3 分度，帶比重計在試樣穩定后，讀出比重計彎月下緣的刻度，即為 20℃下試樣的比重。
5 檢驗規則
5.1 由公司質量檢驗部門進行檢驗,保證所有出廠產品符合本標準要求,每批出廠產品都有產品檢驗報告單。
5.2 產品按批檢驗，最大量應不超過30噸。小于30噸每一個產品大槽作為一個批號,抽樣方法按 GB/T 6680 進行，約取 500mL 樣品,一半用來檢驗,另一半用作留樣并注明批號、名稱、日期，保存 6 個月。
5.3 檢驗中如有一個項目不合格,應加倍取樣對不合格項目進行檢驗,如仍不合格的,則判該批產品為不合格產品。
6 標志、包裝、貯存及運輸
6.1 標志
產品外包裝應粘貼牢固、清晰、明顯的標志。標志內容：產品名稱、廠名、廠址、批號、生產日期、凈含量、產品執行標準號及防火、有毒品等標志。標志應符合 GB 190 和 GB/T 191 的規定。
6.2 包裝
包裝用聚乙烯(或聚四氟乙烯)為密封圈的塑料桶,包裝規格為200kg。
6.3 運輸
運輸過程中,防止撞擊、雨淋和陽光曝曬，防利器劃傷。
6.4 貯存
產品應貯存在陰涼、干燥、通風的倉庫內，保質期為 1 年。