衢州市瑞爾豐化工有限公司質量標準
DL-對羥基苯甘氨酸
1 范圍
本標準規定了 DL-對羥基苯甘氨酸的要求、試驗方法、檢驗規則、標識包裝、運輸和貯存。
本標準適用于我企業生產的 DL-對羥基苯甘氨酸。
2 規范性引用文件
下列文件中對本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 603 化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備
JJG 705 液相色譜儀
GB/T 9728 化學試劑 硫酸鹽測定通用方法
CP2015 第四部 0807 鐵鹽檢查法
CP2015 第四部 0831 干燥失重測定法
3 技術要求
3.1 中文名稱:DL-對羥基苯甘氨酸
分子式:C8H9NO3
分子量:167.16
3.2 質量標準
項目 合格指標
外觀 類白色結晶性粉末
折干(%) ≥82.0
外標含量(%) ≥97.0
鄰位(%) ≤4.00
硫酸根(ppm) ≤4000
鐵離子(ppm) ≤10
4、試驗方法
試驗中所用標準滴定溶液、標準溶液、試劑溶液和指示劑均按 GB/T 601、GB/T 603 的規定制備與標
定。
4.1 外觀:
目測法。
4.2 外標含量的檢測
4.2.1 色譜條件:
色譜柱: C18 柱;柱溫:25℃;檢測器:VWD;波長:273nm;流速:1.0 mL/min;
進樣量:5μl;流動相:水:甲醇=95:5
4.2.2 溶液配制:
樣品溶液:精密稱取 0.05g 樣品,于 50mL 錐形瓶中,加約 1mL1mol/L 鹽酸溶液,加少量水沖洗瓶壁,加水至 50g(精密稱定)。超聲溶解,搖勻,備用。
標準品溶液:精密稱取 0.05g 樣品,于 50mL 錐形瓶中,加約 1mL1mol/L 鹽酸溶液,加少量水沖洗瓶壁,加水至 50g(精密稱定)。超聲溶解,搖勻,做兩份平行樣
4.2.3 進樣序列:
空白:一針以上;直至基線穩定,無干擾峰;
標準品:每份溶液進兩針;
樣品溶液:一針。
4.2.4 計算:
4.2.4.1 外標含量:
A樣/(m樣1/m樣2)
外標含量=--------------------------------×P×100
A標/(m標1/m標2)
式中:
A 樣————樣品中 DL-對羥基苯甘氨酸的峰面積;
A 標————標準品中 DL-對羥基苯甘氨酸的峰面積;
C 樣————樣品溶液的濃度,g/g;
C 標————標準品溶液的濃度,g/g;
m 樣 1————稱取樣品的質量,g;
m 樣 2————樣品溶液的質量,g;
m 標 1————稱取標準品的質量,g;
m 標 2————標準品溶液的質量,g;
P————標準品的含量,%。
4.2.4.2 鄰位含量:
A鄰位
鄰位(%)=-----------×100
A總
式中:
A 鄰位——樣品中鄰位峰面積;
A 總——樣品溶液中的總峰面積。
4.3 折干的檢測:
稱取 5.0g 樣品于干燥的稱量瓶中(稱量瓶已稱重),放入紅外烘箱中,烘干 30min,后取出放入干燥器中冷卻,稱重。
計算:
m2-m
折干(%)= -----------100
m1-m
式中:
m ——干燥稱量瓶的質量,g;
m1——烘干前樣品與稱量瓶的質量,g;
m2——烘干后樣品與稱量瓶的質量,g。
兩次平行測定結果絕對差不大于 1.00%,取其算術平均值為測定結果。
4.4 硫酸鹽的檢測
稱取 1.0g 樣品于 50mL 比色管中,加 1mol/L 的鹽酸 20mL,氯化鋇溶液 5mL,以黑色作為背景從上往下看,與標準管進行比較,能呈現的濁度應與標準管相同。標準管中每加 1mL 標準硫酸鉀溶液相當于100ppm 的硫酸根。
4.5 鐵離子的檢測
4.5.1 檢測方法
稱取 1.0g 樣品置于 50mL 比色管中,加 1mol/L 的鹽酸 15mL,使樣品溶解;加入 0.5mL 硝酸,0.5mL20%的硫酸和 5mL30%的硫氰酸銨溶液,加水至 25mL,混勻,與標準管進行比較,呈現的色澤應比標準管淺。
4.5.2 標準管的制備
準確吸取 1mL 鐵標準溶液(10μg/mL),置于 50mL 比色管中,加入適量水,與樣品同時同樣處理。
5 檢驗規則
5.1 該產品由公司質量檢驗部門進行檢驗,應保證所有出廠的產品符合本標準的要求,每批出廠的產品都應附有質量證明書。
5.2 取樣方法
用取樣器按根號(N+1)(N 為總的桶數)從每批中取樣,將所取樣品混合均勻,將不少于 50g 的樣品分別裝于兩個清潔可封口的塑料袋中,并貼上標簽,注明:產品名稱、批號、人員名稱、取樣時間,一袋送檢,一袋留樣。
5.3 若檢驗結果中有一項指標不符合本標準要求時,應重新自兩倍量的包裝桶中取樣。重新檢驗的結果中即使只有一項指標不符合標準要求時,則整批 DL-對羥基苯甘氨酸為不合格品。
5.4 當供需雙方對產品質量發生爭議時,可由雙方協商解決或由選定的仲裁機構按本標準規定的檢驗方法進行仲裁檢驗。
6 標志、包裝、運輸和儲存
6.1 標志
外包裝都應標明,生產廠名稱、廠址、產品名稱、生產批號、凈重、標準代號、合格證(內銷時)以及防潮、防曬、防熱、小心輕放等運輸標志。
6.2 包裝
產品采用聚四氟密封袋內包裝,外包裝編織袋。
6.3 貯存
應貯存在陰涼、干燥、通風的倉庫內,遠離火種、熱源,與堿類物品分開存放,不得與食品和飼料等混放。
6.4 運輸
產品在運輸過程中應小心輕放,嚴防撞擊和包裝破損,有防雨和防曬措施,不能與易燃品、易潮解物品共運輸。