(R)-N-乙基-2-氨甲基吡咯烷檢驗標準
1 主題內容與適用范圍
本標準規定了(R)-N-乙基-2-氨甲基吡咯烷的技術要求試驗方法檢驗規則以及標志包裝運輸和貯存等要求。
本標準適用于 N-乙基-2-氨甲基吡咯烷經 L-酒石酸拆分后通過堿化萃取等工藝制得的(R)-N-乙基-2-氨甲基吡咯烷，本產品主要用于醫藥中間體。
分子式：C7H16N2 相對分子量：128
2 引用標準
GB/T6678,化工產品采樣總則
GB/T6680,液體化工產品采樣通則
GB/T9722，氣相色譜法通則
GB/T613-2007 比旋光（比旋光度）測定通用方法
3 技術要求
3.1 外觀無色或微黃色透明液體無機械雜質
3.2(R)-N-乙基-2-氨甲基吡咯烷質量應符合表要求
指標名稱 指 標
外觀： 無色或淡黃色透明液體
水分：≤ 1%
含量：≥ 98.0%
比旋光度：≥ 89°
4 試驗方法
4.1 外觀的測定
采用目視測定
4.2 (R)-N-乙基-2-氨甲基吡咯烷比旋光度的測定
4.2.1 方法提要
利用平面偏振光通過某種物質時，偏振光的振動方向會轉過一個角度，這種物質叫做旋光物質，偏振光所轉過的角度叫旋光度。
4.2.2 儀器及設備
4.2.2.1 除非另有說明，在分析中盡所用確認為分析純的試劑及 GB/T6682-1992 中規定的三級水。
4.3 旋光度試驗
4.3.1 樣品配制
稱 5 克 (R)-N-乙基-2-氨甲基吡咯烷樣品，精確至 0.01 克，加至用 100ml 容量瓶中，用三
氯甲烷定容至刻度線，待用。
4.3.2 旋光儀零點調節
將配制樣品用的三氯甲烷沿管壁緩緩倒入旋光管。用三氯甲烷清洗三次，旋光管裝滿三氯甲烷，清潔兩邊透光鏡，將旋光管內的氣泡趕至旋光管的突起處。將旋光管置于旋光儀凹槽內蓋好箱蓋，這時自動旋光儀即自動開始旋光測定，在儀器數顯窗將顯示出該純凈水的比旋光度，此數值應該為“0”，按下“清零”鍵后，取出旋光管。
4.3.3 供試液旋光度的測定。
將供試液旋沿管壁緩緩倒入旋光管。用供試液旋清洗三次，旋光管裝滿供試液旋，清潔兩邊透光鏡，將旋光管內的氣泡趕至旋光管的突起處。將旋光管置于旋光儀凹槽內蓋好箱蓋，這時自動旋光儀即自動開始旋光測定，在儀器數顯窗將顯示出該供試液的比旋光度，
4.3.4 反復撳復測開關，反復讀取旋光值 3 次，其平均值為樣品的旋光值。
4.3.5 測定結束后關閉測量開關、光源開關、電源開關，旋光管洗清備用。
4.4 記錄與計算
4.4.1 記錄
記錄樣品的取樣量和所用溶劑的名稱，實驗過程中出現的現象及實驗結果等。
4.4.2 計算
樣品旋光度計算
100×a
[a]=---------------
l×c
式中，D —— 鈉光譜的 D 線；
t —— 測定時的溫度（℃）；
a —— 測得的旋光度；
l —— 測試管長度（dm）；
c —— 100ml 溶液中含有按干燥品或無水物計算的被測物質的質量（g）。
4.5 結果判定
旋光法多用于比旋度測定，藥品標準規定的比旋度多有上下限度或最低限度，可根據上述計算公式得出供試品比旋度，判斷樣品是否合格。測定含量時，2 份供試品測定讀數結果其極差應在 0.02(以內，否則應重做。
5 (R)-N-乙基-2-氨甲基吡咯烷含量的測定
含量測定 氣相色譜法
5.1.1 方法提要
被測組分在氣相色譜的汽化室中被瞬間汽化后，隨載氣進入色譜柱。利用被測組分在氣液兩相間的吸附或溶解，脫附或解析等物化性質的差異，在柱內形成組分遷移速度的差別而進行分離。分離后的組分先后流入色譜柱，進入檢測器，由記錄儀或工作站記錄相應的圖譜。各組分的保留值和色譜峰面積分別作為定性或定量的依據。
5.1.2 色譜工程
石英毛細管柱，長 30 米，內徑 0.32 毫米，涂漬交聯 6%氰丙基苯基聚硅氧烷和 94%聚
二甲基硅氧烷（涂層 1.8 微米或 3 微米）。
--載氣為色譜級氮氣，載氣壓力 110kpa，分流比 1：5，
--氫火焰離子檢測器，柱溫 100 度，進樣口溫度 140 度，檢測器溫度 250 度。
5.1.3 檢測過程
取樣品 0.1 微升注入色譜儀，記錄圖譜至主峰保留時間 2.5 倍。按面積歸一法計算，主峰面積占總峰面積的比例即為 N-乙基-2-氨甲基吡咯烷，除主峰以外的其他峰即為有關物質。
5.1.4 結果
本品含 N-乙基-2-氨甲基吡咯烷應不低于 98%。
5.1.5 允許誤差
相對偏差≤3%。
6 儀器型號及具體數據
儀器：安捷倫 7820A
檢測器：FID
載氣：氮氣
載氣壓力：110kpa
氮氣壓力：50kpa
空氣壓力：50kpz
色譜柱:OV-1301 毛細管色譜柱 30m×0.32mm×1.8um OV-1301 柱
進樣量:0.1ul(純樣不稀釋)
COL: 100℃ 100℃恒溫分析，分析時間為主峰保留時間的 2 倍。
INJ: 140℃
DET: 250℃
允許誤差
相對偏差 3%
7 檢驗規則
每批產品出廠前應由廠部檢驗部門進行全項目檢驗，保證所有出廠樣品符合本標準，出廠時附有產品合格檢驗報告單。
8 取樣方法
取樣按照 GB/T6678，GB/T6680 的規定進行，用采樣管從上中下部取樣，取樣量不少于50ml，所取樣品保存在清潔干燥的磨口瓶中，瓶上粘貼標簽，并注明產品名稱、留樣批號、日期、儲存期，留樣編號。此瓶密封避光保存一年。
9 標志、包裝、運輸和貯存
9.1 標志
(R)-N-乙基-2-氨甲基吡咯烷產品包裝容器上應由牢固的標志，其內容包括：生產廠廠名，產品名稱，生產批號，生產日期，凈含量及安全標識。
9.1.2 (R)-N-乙基-2-氨甲基吡咯烷的包裝應用清潔干燥的容器包裝，包裝容器應嚴加密封。
9.1.3 運輸應遵守運輸部門的有關規定。
9.1.4 (R)-N-乙基-2-氨甲基吡咯烷應貯存在干燥、通風、低溫、不受日光直接照射并隔絕熱源和火種的地方，要做好防水防潮的措施。
10 保質期
10.1 在符合本標志標志、包裝、運輸及貯存的條件下，自生產之日起，(R)-N-乙基-2-氨甲基吡咯烷的保質期為 12 個月，逾期可重新檢驗，檢驗結果符合本標準條件仍可使用。