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    2,4-二氯苯乙酮質量檢測

    規格:99%
    包裝:25kg/桶
    最小購量:1t
    CAS:2234-16-4
    分子式:C8H6Cl2O
    分子量:189.04

    瑞爾豐化工2,4-二氯苯乙酮質量標準
    1 范圍
    本標準規定了2,4-二氯苯乙酮的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存。
    本標準適用于以二氯苯、三氯化鋁、乙酰氯為主要原料,經酰化反應等工藝制成的2,4-二氯苯乙酮。該產品主要作用于醫藥產品,酮康唑類藥物原料及農藥產品內環唑的原料。
    結構式:
                    2234-16-4

    cas號:2234-16-4
    分子式:C8H5CL2O
    2 規范性引用文件
    下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
    GB 190-2009 危險貨物包裝標志
    GB/T 191-2008 包裝儲運圖示標志
    GB/T 6679-2003 固體化工產品采樣通則
    中華人民共和國藥典2005 版二部
    3 要求
    2,4-二氯苯乙酮的質量指標應符合表1規定
    外觀 白色或類白色結晶體
    含量≥ 99.0%
    熔點℃ 32~34
    水份≤ 0.5%
    4 試驗方法
    4.1 外觀
    樣品置于自然光下目測。
    4.2 2,4-二氯苯乙酮含量的測定
    4.2.1 儀器
    a)SP-501N 氣相色譜儀;具有氫火焰離子化檢測器;
    b) SSC-922 色譜數據處理機;
    c)微量進樣器10μ1。
    4.2.2 色譜條件
    a) 色譜柱:固定液8%OV-17,長2m,內徑4mm 不銹鋼填充柱;擔體鉻姆沙伯(ChromoosorbWAW)、
    80-100 目;
    b) 柱溫:180℃;
    c) 檢測器溫度:250℃;
    d) 汽化器溫度:270℃;
    e) 載氣(氮氣):流量(15~20)ml/min;
    f) 進樣量:0.2μ1。
    4.2.3 色譜柱固定液的涂布
    正確稱取OV-17 固定液0.0002g 于燒杯中,加入適量正丁醇一氯仿一丙酮(1+1+1)(v/v)的混合劑(以使溶劑恰好浸沒在全部擔體為宜),攪拌使之溶解。必要時可置于水浴鍋上微熱促使溶解備用。將稱量好的擔體一次倒入上述溶液中,輕輕搖蕩使之混合均勻,然后置于紅外燈下使溶劑全揮發。最后在100℃烘箱內烘2h,備用。
    4.2.4 色譜柱的填充
    將洗凈并烘干的色譜柱一端連以小漏斗,另一端塞以銅網并裹以干凈紗布,用潔凈橡皮管同真空泵相連,開啟真空泵,從漏斗處分批加入柱填充劑,不斷輕輕振動色譜柱使擔體均勻緊密地填滿色譜柱取出銅網,在柱兩端小心地用潔凈鑷子塞以經硅烷化處理的玻璃棉。
    4.2.5 色譜柱的老化
    將色譜柱的入口端(接漏斗端)與色譜儀的汽化室相連接,出口端先不要連接檢測器,以每分鐘10ml 氮氣流量,分階段逐步升溫至柱溫245℃,并在此溫度下老化24h,然后將柱的出口端同檢測器連起來。
    4.2.6 測定步驟
    在規定的氣相色譜條件下,然后在(35~40℃)下將樣品熔融,用微量進樣器進樣品0.2μ1 進行分
    析,由數據處理機得出保留時間,用面積歸一法計算出含理,以兩次測定值的算術平均值作為測定結果。
    4.3 熔點范圍的測定
    按中華人民共和國藥典2005 版的二部附錄P33 測定。
    4.4 水份的測定
    按中華人民共和國藥典2005 版的二部附錄P58 卡爾費休法測定。
    5 檢驗規則
    5.1 本產品須經工廠質檢部門按本標準檢驗合格后,并附有質量合格證方可出廠。
    5.2 產品以1000kg 為一批,隨機從桶中抽取樣品,按GB/T 6679 采取樣品,用四分法縮分成20g,分裝在兩只干燥清潔的磨口瓶中,一份作檢測,另一份留樣。
    5.3 檢驗項目為表1 中規定的質量指標,檢驗結果如有一項指標不合格,則應重新自雙倍包裝中抽樣復查,如仍不合格,則判該產品為不合格。
    5.4 當供需雙方對產品質量發生異議時,由雙方協商解決,或由法定仲裁機關按本標準規定進行仲裁。
    6 標志、包裝、運輸、貯存
    6.1 標志
    包裝桶上應標明下列內容:生產廠名、廠址、產品名稱、凈重、產品標準編號、生產日期、生產批號、貯存有效期合格標識及符合GB190、GB/T191 規定的“防潮”、“防熱”、“有毒”等標識。
    6.2 包裝
    產品內包裝為塑料袋,外包裝為塑料桶,每桶凈質量為50kg,亦可按用戶要求進行包裝。每桶中應附有產品質量合格證。
    6.3 運輸
    產品在運輸過程中,應防止日曬、雨淋、撞擊,裝卸時應輕拿輕放。
    6.4 貯存
    產品應貯存在干燥、通風、陰涼的庫房內,遠離熱源,嚴禁與其它產品混貯。自生產日期起貯存有效期為一年。
    6.5 注意事項
    6.5.1 如遇皮膚灼傷,用肥皂水及微溫水沖洗;眼睛接觸,用水清洗;溢流處理,用砂或惰性材料吸干,用大量水沖洗;蒸汽吸入,將受傷者移至新鮮空氣中去。
    6.5.2 失火撲救
    用泡沫、CO2、干粉、砂土、霧狀水滅火

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