鑒別
(1)取本品,加甲醇制成每1ml中含30μg的溶液,照紫外-可見分光光度法(附錄Ⅳ a)測定,在262nm、271nm、317nm與331nm的波長處有最大吸收。
(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集432圖)一致。
檢查
氯化物 取本品0.50g,加水50ml,振搖10分鐘,濾過(濾紙先用稀硝酸濕潤),取續濾液25ml,依法檢查(附錄Ⅷ a),與標準氯化鈉溶液7.5ml制成的對照液比較,不得更濃(0.030%)。
有關物質 避光操作。取本品適量,加流動相適量,充分振搖使萘普生溶解并稀釋制成每1ml中含0.5mg的溶液作為供試品溶液;另取6-甲氧基-2-萘乙酮對照品適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中含50μg的溶液,作為對照品溶液;分別精密量取供試品溶液1ml和對照品溶液2ml,置同一200ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液。照高效液相色譜法(附錄Ⅴ d)測定。用十八烷基硅烷鍵合硅 膠為填充劑;以甲醇-0.01mol/l磷酸二氧鉀溶液(75:25)用磷酸調節ph值至3.0為流動相;檢測波長為240nm。理論板數按萘普生峰計算不低于5000,萘普生峰與各雜質峰的分離度應符合要求。取對照溶液20μl注入液相色譜儀,調節檢測靈敏度,使萘普生色譜峰的峰高為滿量程的10%-20%;再精密量取供試品溶液與對照溶液各20μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2.5倍,供試品溶液色譜圖中如有與個甲氧基-2-萘乙酮相同保留時間的色譜峰,其面積不得大于對照溶液中6-甲氧基-2-萘乙酮峰面積(0.1%);最大雜質(除6-甲氧基-2-萘乙酮外)峰面積不得大于對照溶液中6-甲氧基-2-萘乙酮峰面積的2倍(0.2%);各雜質峰面積的和不得大于對照溶液中萘普生峰面積(0.5%)。
干燥失重 取本品,在105℃干燥3小時,減失重量不得過0.5%(附錄Ⅷ l)。
熾灼殘渣 取本品1.0g,依法檢查(附錄Ⅷ n),遺留殘渣不得過0.1%。
重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(附錄Ⅷ h第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。
含量測定
取本品約0.5g,精密稱定,加甲醇45ml溶解后,再加水15ml與酚酞指示液3滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/l)滴定,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.1lmol/l)相當于23.03mg的c14h14o3。