2-甲氧基-5-氨磺酰基苯甲酸的制備(簡稱氨化物)的制備如下:原料配比苯酰1Kg,25%氨水1.7Kg。
氨化反應,過程如下:
1、吸配比量的25%氨水放入氨化釜中。
2、打開冷卻水進、回閥,攪拌下緩緩加入苯酰,控制溫度在20℃以下,加完后,蓋好投料口以防氨氣溢出。
3、關閉進、回冷卻水閥,緩慢打開進、回蒸汽閥,讓釜內溫度保持在70-75℃約1.5小時,反應結束,吹拂法趕氨,氨氣經噴淋塔回收套用。趕氨結束,關蒸汽進、回閥,打開冷卻水進、回閥,使反應溫度降至30±2℃。
4、打開真空泵,吸入鹽酸,然后向反應液中加鹽酸調節pH值至1.0-1.5,控制好加酸速度,以溫度不超過50℃為宜。酸析結束,將溫度升至98±2℃,并保溫15分鐘,繼續攪拌使反應液溫度降至常溫,然后停攪拌,關進、回冷卻水閥,靜置2小時(可微開進、回冷卻水閥,保持靜置溫度在25~35℃)。
5、靜置結束開始離心,濾餅用飲用水沖洗至pH3-4,將濾餅打碎置烘箱,于83-87℃干燥22小時得氨化物。收率為65-75%。