八溴醚質量標準
1 范圍
本標準規定了作為本公司產品八溴醚阻燃劑的技術指標、試驗方法、采樣方法、檢驗規則和包裝、 標志、運輸和貯存。
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有 的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方 研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。
GB601-2002 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB602 -2002 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
GB603-200 2 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
GB/T 6679-2003 固體化工產品采樣通則
GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 8170-2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定
3 名稱
中文全稱： 四溴雙酚A雙（2 , 3 -二溴苯基）醚 簡稱：八溴醚
英文名稱：Tetrabromobisphenol A bis(2,3-dibromopropyl ether) 縮寫：BDDP
分子結構式：
分子式：C21H20Br8O2
分子量：943.6（按 2011 年國際相對原子量）。
4 技術指標
4.1.感官指標：白色顆粒或粉末。
4.2.化學指標：
八溴醚的化學指標應符合表 1 要求。
表 1 八溴醚的物化指標
規格 指標
白度 熔點 溴含量 揮發份 丙酮不溶物 炭化溫度 游離溴 黑點
優級品 ≥92° ≥100℃ ≥67％ ≤0.2％ ≤0.05％ ≥250℃ ≤0.0050％ ≤10個
一級品 ≥90° ≥90℃ ≥66％ ≤0.5％ ≤0.10％ ≥230℃ ≤0.0100％ ≤30個
5 試驗方法
5.1 通用要求本標準所用的試劑和水，在沒有注明其他要求時，均使用分析純試劑和蒸餾水或同等純度的水。試驗中所需標準溶液、制劑和制品，在沒有注明其他要求時，均按 GB601、GB602、GB603 的規定制備。
5.2. 外觀的測定
在自然光線下目測。
5.3. 白度的測定
5.3.1. 儀器和設備：
YQ-Z-48B型白度儀、 YJ-1型恒壓粉末壓樣器
5.3.2. 分析步驟：
按照YJ-1型恒壓粉末壓樣器的使用說明進行操作，將粉碎后能通過100目篩的粉末樣品壓制成標準樣板，按規定使用YQ-Z-48B型白度儀進行測定，不同方向均需檢測，且兩次平行測定結果之差不大于0.5，取其算術平均值為測定結果。
5.4. 熔點的測定：
5.4.1. 儀器和設備：
WRR 熔點儀
5.4.2. 分析步驟：
根據WRR 熔點儀的操作規程，測定八溴醚（干品）的熔點。
5.4.3. 使用注意事項
5.4.3.1 樣品必須烘干，同一個批號樣品高度要保持一致，以確保測量樣品的一致性。
5.4.3.2. 一般線性溫度速率選1.0 ℃/min，起始溫度應比熔點低3-5℃，毛細管要提前3~5min 放入插孔內。
5.4.3.3. 每次測量前要先測量一下標準工作樣，以便進行修正。
5.4.3.4. 如出現異常要及時上報。
5.4.3.5. 毛細管插入儀器前要用軟布或抽紙將外面沾污的物質清除，否則插座下面會結垢。
5.4.3.6. 熔點測量完后將“起始溫度”設為40℃，待爐溫降到40℃，關閉電源。用干凈的紙盒將熔點儀蓋上防止進入灰塵，保持儀器清潔。
5.5. 溴含量的測定：
電位滴定法
5.5.1試劑和溶液
5.5.1.1．試劑：
分析純乳化劑，分析純氫氧化鈉，分析純氫氧化鉀，分析純碳酸鈣，基準純氯化鈉
5.5.1.2. 溶液：
40%氫氧化鉀：取 40 克氫氧化鉀溶于 60 毫升水中；
硝酸（1+1）：量取定量的硝酸溶液與同體積的水混合；
10g/L 淀粉溶液：稱取 1.0g 淀粉，加少量水攪拌成糊狀，在攪拌下將糊狀物加到 90mL，沸騰的水中，煮沸 1—2min；冷卻，稀釋至 100ml。
0.1000mol/L 硝酸銀標準溶液：
配制：硝酸銀 17.5g，溶于 1000mL 水中，搖勻，溶液保存于棕色瓶中。標定：稱取 0.2 克于 500℃—600℃灼燒至恒重的基準氯化鈉，稱準至 0.0001g，溶于70mL 水中，加 10ml 淀粉溶液（10g/L），用配制好的硝酸銀溶液[C（AgNO3）=0.1mol/L]滴 定。用 216 型銀電極作指示電極，用 217 型雙鹽橋飽和甘汞電極作參比電極，按 GB/T9725 中二級微商法之規定確定終點。
硝酸銀標準溶液濃度按下式計算：
C（AgNO3）= m/( V×0.05844)
式中：C（AgNO3）—硝酸銀標準溶液的物質的量濃度， mol/L；
m—氯化鈉的質量， g；
V—硝酸銀溶液的用量， ml；
0.05844—與 1.00ml 硝酸銀標準溶液[C（AgNO3）=0.1mol/L]相當的以克表示氯化鈉的質量。
5.5.2. 儀器與設備
微量電子天平：精確到 0.01mg；
鎳坩堝：50mI；
調溫電爐；
電位滴定儀：一套；
一般玻璃儀器。
5.5.3. 測定
用鎳坩堝直接稱取樣品 280mg 左右（準至 0.0002g），然后加 1 滴乳化劑，加幾滴 40% 氫氧化鉀搖勻，再加 2g 固體氫氧化鈉，2.6g 固體氫氧化鉀，蓋上蓋子（不蓋嚴）在電爐上 慢慢加熱，使氫氧化鈉、氫氧化鉀溶解。然后升溫，使八溴醚溶解并分解，打開蓋子，看坩 堝里是否有白色粉狀固體，如無，說明八溴醚已全部分解。此時，取下坩堝冷卻后橫著放入400ml 燒杯中，加入坩堝一半高的水加熱，使坩堝內固體全部溶解在水中。取下燒杯，用鑷 子夾蓋子、坩堝用少量水沖洗干凈。待燒杯中的溶液冷卻后，加硝酸溶液將 PH 值調至 3 再 加入碳酸鈣調 PH 值至 5，用 0.1000mol/L 的 AgNO3 標準滴定溶液滴定，以電位儀確定滴定 終點。同時做空白試驗。
5.5.4. 計算
X= [C•（V1-V2）×0.0799]/m×100%
式中：
X—有機溴的質量百分含量，%；
C—硝酸銀標準溶液的濃度，mol/L；
V1—硝酸銀標準滴定溶液的消耗體積， ml；
V2—空白消耗體積，ml；
m—樣品的質量，g；
0.0799—與 1.00mI 硝酸銀標準滴定溶液[C（AgNO3）=0.1mol/L]相當的以克表示的溴含量。
5.5.5. 允許誤差
取兩次平行結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果之差不大于 0.5%。
5.6. 揮發份的測定：
5.6.1. 儀器和設備：
5.6.1.1. 電熱恒溫干燥箱：可控溫 80±5℃
5.6.1.2. 稱量瓶：50mm×30mm
5.6.1.3. 一般實驗儀器
5.6.2. 分析步驟：
稱取 10g 樣品（稱準至 0.1mg）于干燥至恒重的稱量瓶中，將樣品在 80±5℃的恒溫干燥箱中干燥2小時，取出在干燥器內降至室溫，稱重。
5.6.3. 計算公式：
揮發物的質量分數 w2 按下式計算：
w2=（m1－m2）/（m1－m0）×100%
式中：w2—揮發物的質量分數，%；
m0—稱量瓶的質量，g；
m1—干燥前稱量瓶與試樣的質量之和，g；
m2—干燥后稱量瓶與試樣的質量之和，g。
5.6.4.允許差 兩次平行測定結果之差不大于下表2允許差，取其算術平均值為測定結果。
表2 允許差 % （m/m）
揮發份 <0.1 0.1-0.3 >0.3
允許差 0.02 0.05 0.1
5.7. 丙酮不溶物的測定：
5.7.1. 原理：八溴醚溶于丙酮，雜質不溶于丙酮。
5.7.2. 試劑和溶液：
丙酮（經無水硫酸鈉干燥）
5.7.3. 儀器和設備
5.7.3.1. 250mL，24#標準磨口錐形瓶
5.7.3.2. 300mm，24#標準磨口球形冷凝器
5.7.3.3. 10mL，具 3#濾紙的砂芯坩堝
5.7.3.4. 帶具孔膠塞的 500mL 的抽濾瓶
5.7.3.5. 電熱恒溫干燥箱：可控溫 110±5℃
5.7.3.6. 恒溫水浴
5.7.3.7. 一般實驗儀
5.7.4. 分析步驟：
稱取約 10g 樣品（稱準至 0.1mg）于 250mL 錐形瓶中，加 150mL 丙酮，裝好回流裝置，水浴加熱回流 5 分鐘，冷卻。用已恒重并精密稱重過的砂芯坩堝過濾，以丙酮（3×20）將瓶內所有固體的物 質全部轉移至坩堝內，并將可溶物全部洗下，在 110℃電熱恒溫干燥箱中將此坩堝干燥 30 分鐘，然后 冷卻稱重。
5.7.5. 分析結果的表述：
w3=[（m1-m2）/m]·100%
式中：
w3—丙酮不溶物的質量分數，%；
m—樣品的質量，g；
m2—空坩堝的質量，g；
m1—不溶物與坩堝質量之和，g。
5.8. 碳化溫度的測定：
5.8.1. 儀器和設備：
5.8.1.1. 可調壓電爐
5.8.1.2. 一般實驗儀器
5.8.2. 分析步驟：
在 500mL 燒杯中加入大約 400mL 硅油，放在 500W 電爐上加熱至 120℃時，把裝有 3mL 試樣的小試 管（10mm×100mm）單支浸入燒杯硅油的中部，并使小試管底部和溫度計的水銀底部平行，用試管夾將 試管固定在鐵架臺上，升溫速度控制在 8℃ /min 左右，樣品顏色完全變黑時的溫度為該試樣的炭化溫度。
5.9. 游離溴的測定：
5.9.1. 原理：
用過量的硝酸銀標準溶液滴定溴離子，再用硫氰酸鉀標準溶液回滴過量的硝酸銀，以飽和硫酸鐵 銨為指示液指示反應終點，過量的硫氰酸根與三價鐵作用顯紅色。
反應式如下：
Ag++Br-=AgBr↓
CNS- + Ag+=AgCNS↓
3CNS-+Fe3+=Fe（CNS） （紅色）
5.9.2. 試劑和溶液：
5.9.2.1. 異丙醇：分析純
5.9.2.2. 硝酸溶液 1+1：量取硝酸 50mL，加水 50mL 稀釋，搖勻，即得。
5.9.2.3. 硝酸銀標準溶液 c（AgNO3）=0.1mol/L：同 5.4.2.4.
5.9.2.4. 硫氰酸鉀標準溶液 c（KCNS）=0.1mol/L：同 5.4.2.5.
5.9.2.5. 硫酸鐵銨飽和水溶液：同 5.4.2.5.
5.9.2.6. 抗壞血酸（VC）
5.9.3. 儀器和設備
5.9.3.1. 一般實驗儀器
5.9.4. 分析步驟：
準確稱取在 60~70℃下恒重過的八溴醚樣品1g（稱準至 0.1mg）于250mL標準磨口錐形瓶中。加入3mL異丙醇 ，再加入約0.2g抗壞血酸（VC），振搖2分鐘后，加蒸餾水30mL，1+1 硝酸溶液5mL，以滴定速度加入硝酸銀標準溶液[c（AgNO3）=0.1mol/L]20mL，加3mL飽和硫酸鐵銨指示液，以硫氰酸鉀標準溶液[c（KCNS）=0.1mol/L]滴定至剛好出現磚紅色，搖動30秒不消失為終點。同時作空白試驗。
5.9.5. 分析結果的表述：
w4=（V0-V）·c·0.0799/m·100%
式中： w4—游離溴的質量分數，%；
V0—空白測定消耗的硫氰酸鉀標準溶液的體積，mL；
V—滴定樣品消耗的硫氰酸鉀標準溶液的體積，mL；
c—硫氰酸鉀標準溶液的物質的量濃度，mol/L；
m—樣品的質量，g；
0.0799—與 1.00mL 硫氰酸鉀標準溶液[c（KCNS）=1.000mol/L]相當的以克表示的溴的質量。
5.10. 黑點的測定：
5.10.1. 試劑和溶液：
5.10.1.1. 二氯甲烷：分析純
5.10.2. 儀器和設備：
5.10.2.1. 納氏比色管：50mL
5.10.2.2. 一般實驗儀器
5.10.3. 分析步驟：
稱取約 10g 樣品（稱準至 0.1g）于 50mL 納氏比色管中，加二氯甲烷溶解并定容至 50mL，放置10分鐘后觀察。
5.10.4. 分析結果的表述：
從比色管底部向上看溶液中的黑色雜質數量。
6 采樣方法
6.1. 采樣器械和盛樣容器：
6.1.1. 采樣器械：采樣探子
6.1.2. 盛樣容器：樣品袋
6.2. 采樣規則
6.2.1. 采樣數目按表 3 要求執行：
表 3采樣數目表
總體物料的單元數 選取最小單元數
10~100 4
101~200 6
201~300 8
6.2.2. 采樣數量
采樣總量不得少于 500g。留樣總量不得少于 50g。
6.2.3. 采樣方法
采樣時從每個采樣單元中部采樣，。
6.2.4. 混樣方法
試樣采集后，將試樣混勻，用四分法縮分至約 100g，分裝，以備檢測，留樣復核。
7 檢驗規則
7.1. 八溴醚應由生產廠的質量檢驗部門按照本標準進行檢驗，生產廠應保證所有出廠的八溴醚都 符合本標準的要求。每批出廠的產品都應附有質量證明書，內容包括：生產廠名稱、產品名稱、凈重、 等級、批號、生產日期、產品質量符合本標準的證明及及本標準編號。
7.2. 使用單位有權按照本標準的規定，對所收到的產品進行質量檢驗，檢驗其是否符合本標準的 要求，檢驗結果有一項指標不符合本標準要求時，應重新自兩倍量的包裝中取樣進行復檢，復檢結果 即使只有一項指標不符合本標準要求時，則整批產品不能驗收。
7.3. 當供需雙方對產品質量發生異議時，由國家法定監測單位按本標準的規定進行仲裁。
7.4. 每批產品重量不得超過 5t。
7.5. 取樣方法 取樣袋數按下表4規定選取。
表 4 取樣袋數
每批總袋數 1-10 11-49 50-64 65-81
選取的量少取樣袋數 全部袋數 11 12 13用取樣器在選取的包裝中沿垂直中心線插入其深度二分之一處進行取樣，取樣總量不少于1000g。將所取樣品均勻混合后，以四分法選取試樣 25g，分裝入兩個潔凈、干燥的廣口瓶 中后塑料瓶中，密封，粘貼標簽，注明生產廠名稱，產品名稱，等級，批量，取樣日期，和 取樣人姓名，一瓶由質量檢驗部門檢驗，另一瓶保存三個月備查。
7.6. 檢驗結果的判定按 GB1250 中修約值比較法進行。
8 包裝、標志、運輸、貯存
8.1. 包裝
涂塑 PP 編織袋，內襯 PE 薄膜袋密封包裝；或涂膜牛皮紙密封包裝，每袋凈重20Kg 或 25Kg。
8.2. 標志
包裝袋上應印有下列標志：產品名稱、生產日期、凈重、生產廠名稱、標明注意事項；每個包裝中應有一份合格證，合格證 上應有以下內容：產品名稱、質量等級、批號、檢驗員代號、生產廠名、聯系方法，本標準編號和商標、并印有質檢專用章。
8.3. 運輸
本品無毒、不燃不爆，可作為一般化工產品運輸，運輸過程中應防止日光曝曬、雨淋及破袋。
8.4. 貯存
本產品貯存于干燥、通風的倉庫中，避免重壓。如存放過程式中結塊，稍加擠壓即可恢復粉末狀 態。八溴醚在本標準規定的貯存條件下，質量保證期為兩年。經質量復檢合格者仍可使用。
9 其他
顧客如有特殊要求，按顧客要求檢測、包裝。